Что значит прокаливать тигель до постоянной массы

Доведение тигля до постоянной массы

Чистый сухой тигель с помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) ставят в муфельную печь так, чтобы был виден номер тигля, и прокаливают в течение

40-50 мин при той же температуре, при которой будет прокаливаться осаждаемая форма (700-900 ºС). В указанном интервале температур внутренняя поверхность печи имеет тускло-красный или вишнево-красный цвет. Если в лаборатории нет в наличии муфельной печи, то прокаливание тигля осуществляют в верхней части пламени газовой горелки, предварительно установив тигель на фарфоровый треугольник, расположенный на кольце штатива.

После первого прокаливания тигель с помощью муфельных щипцов вынимают из печи, дают немного остыть на листе асбеста в течение 20-30 с и переносят в эксикатор во избежание поглощения поверхностью тигля влаги из воздуха. По истечении 2-3 с эксикатор приоткрывают, слегка сдвигая крышку эксикатора, чтобы выпустить из него горячий воздух. После этого эксикатор закрывают и переносят к аналитическим весам, где дают остыть тиглю до комнатной температуры в течение 25-30 мин.

ВНИМАНИЕ! При переноске эксикатора крышку его следует обязательно придерживать руками. При открывании и закрывании эксикатора крышка соответственно сдвигается или надвигается в горизонтальной плоскости. На стол крышку кладут внутренней смазанной поверхностью вверх.

Массу прокаленного тигля измеряют на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Прокаленный тигель нельзя брать руками, перемещение тигля осуществляют только с помощью тигельных щипцов (щипцы с короткими ручками).

После первого определения массы тигель снова прокаливают в муфельной печи в течение 15-20 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Описанные процедуры повторяют до тех пор, пока разница в массе тигля после двух последних прокаливаний не будет превышать ± 0,0002 г (погрешность взвешивания на аналитических весах).

Получение осаждаемой формы

Анализируемый раствор серной кислоты получают от преподавателя в химическом стакане вместимостью 400 мл, в который опущена стеклянная палочка с резиновым наконечником наружу.

ВНИМАНИЕ! Стеклянную палочку не вынимают из стакана до окончания последующих процессов осаждения и «созревания» осадка.

Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема 150-200 мл, после чего добавляют 3 мл 2 моль/л раствора соляной кислоты, смесь перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на асбестовой сетке на газовой горелке (или на электроплитке с закрытой спиралью) до состояния, близкого к кипению (кипятить нельзя, так как пар может увлекать капельки жидкости из стакана).

ВНИМАНИЕ! Перед установкой стакана на асбестовую сетку следует убедиться, что внешняя поверхность стакана совершенно сухая.

В другой химический стакан вместимостью 10 мл наливают рассчитанный объем 0,2 моль/л раствора бария хлорида, разбавляют его дистиллированной водой до объема 40-50 мл, смесь перемешивают и нагревают до состояния, близкого к кипению, поместив стакан с содержимым на асбестовую сетку рядом с анализируемым раствором.

Горелку отставляют в сторону и приступают к осаждению. Для этого к горячему раствору серной кислоты прибавляют медленно по каплям с помощью пипетки горячий раствор бария хлорида, при этом смесь непрерывно помешивают стеклянной палочкой. При перемешивании стараются не касаться палочкой дна и стенок стакана, так как иначе осадок плотно прилипнет к стеклу и его трудно будет в дальнейшем отделить. По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают.

Когда почти весь осадитель прилит, осадку дают отстояться и проверяют полноту осаждения. Для этого к прозрачной надосадочной жидкости добавляют по стенке стакана несколько капель раствора осадителя. Если осадок больше не выделяется, осаждение считают полным.

Полученный осадок бария сульфата подвергают процессу рекристаллизации. С этой целью его выдерживают вместе с маточным раствором в течение суток (в условиях практикума оставляют до следующего занятия, накрыв предварительно стакан часовым стеклом или листом чистой бумаги, на котором указывают фамилию выполняющего работу). В некоторых случаях для сокращения времени созревания осадка полученный осадок вместе с маточным раствором выдерживают в течение 1 часа при температуре, близкой к кипению (подогревая стакан на асбестовой сетке маленьким пламенем горелки), а затем выдерживают в течение 1 часа на лабораторном столе.

Последнее изменение этой страницы: 2018-04-12; просмотров: 765.

Источник

Нагревание и прокаливание в лаборатории

Содержание

Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.

Электронагревательные приборы

Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, сушильные шкафы и т. д.

Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные, с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью). Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной.

Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко можно исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 В и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.

Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:

1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.

2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.

3. Для достижения максимального нагревания гиль­зу с отметкой ставят па правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.

Муфельные печи

Электрические муфельные печи применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.

Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус.

Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печи имеют автоматический регулятор. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.

В муфельных печах обычно можно достичь 1000—1200 °С, а в муфельных печах специального назначения — и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.

Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи. Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.

Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.

О температуре в муфельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля:

начало красного каления 520 °C

темно-красное каление 700 °C

вишнево-красное каление 850 °C

ярко-красное каление 950 °C

желтое каление 1100 °C

ослепительно белое каление 1500 °C

При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:

1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.

2. Не греть приборы без надобности.

3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.

4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).

5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри посторонних предметов.

6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.

Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.

Прокаливание

Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры с целью:

а) освобождения от летучих примесей;

б) достижения постоянной массы;

в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах;

г) озоления после предварительного сжигания органических веществ.

Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl₂×6Н₂O, Na₂SO₄×10Н₂O и др., с целью обезвоживания.

Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.

Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции:

Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHSO₄ при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.

Общие меры предосторожности

При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.

Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.

Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.

Для того, чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.

При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.

Ссылка на источник

01.09.2021 11:06:24 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник

Подготовка тиглей

1. Фарфоровые тигли моют, ополаскивают дистиллированной водой, сушат, помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 800 о С 15 – 20 мин.

2. Тигельными щипцами достают тигли и выставляют их для охлаждения на керамическую подставку на 1 – 2 мин. Затем тигли помещают в эксикатор до полного охлаждения. После этой операции тигли разрешается брать и переносить только тигельными щипцами или пинцетом.

3. Прокаленные и охлажденные тигли взвешивают на аналитических весах. Результаты записывают в таблицу:

Таблица. Доведение тиглей до постоянной массы

4. После взвешивания тигли снова прокаливают, охлаждают и взвешивают. Если вторая масса отличается от первой не более чем на 0,0002 – 0,0004 г, то тигли доведены до постоянной массы. В противном случае прокаливание повторяют еще раз и т. д.

Получение осаждаемой формы.

1. Аликвотную часть анализи­руемого раствора переносят в химический стакан вместимостью 200 – 250 мл и приливают 100 мл дистиллированной воды. К полу­ченному раствору добавляют 5 мл 2 М раствора HCl и нагревают почти до кипения на песчаной бане.

2. В химический стакан вме­стимостью 100 мл помещают 50 мл дистиллированной воды и 6 мл 3 М раствора ВаС1₂, нагревают почти до кипения.

3. Осторожно, по каплям, при постоянном переме­шивании стеклянной палочкой приливают нагретый раствор ВаС1₂ к горячему раствору сульфата, при этом палочка не должна касаться стенок стакана. Стакан с образовавшимся осадком ставят на баню.

4. Как только осадок осядет, и жидкость над ним просветлеет, проводят проверку полноты осаждения BaSO₄. Для этого к раствору над осадком приливают 2 – 3 капли горячего раствора ВаCl₂, осторожно, не взмучивая осадка. Если при этом не наблюдается помутнения раствора, полнота осаждения достигнута, в противном случае приливают еще 1 мл горячего рас­твора ВаС1₂, дают осадку осесть и снова проверяют полноту осаждения. Затем стакан ставят, нагревают 2 – 3 ч для созревания осадка (или оставляют в рабочем шкафу до сле­дующего занятия), после чего осадок фильтруют и промывают.

Отделение осаждаемой формы.

1. Для фильтрования применяют бумажный без­зольный фильтр «синяя лента». Подготовку фильтра см. Примечание 1.

2. Готовят промывную жидкость, в стакан на 150 мл приливают 100 мл дистилли­рованной воды и подкисляют 2 М раствором НС1 (8 – 10 капель на 100 мл воды).

3. Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива над стаканом так, чтобы оттянутый конец воронки касался внут­ренней стенки стакана, что ускоряет фильтрование (рис. 1).

4. Раствор, находящийся над осадком, переносят на фильтр способом декантации (см. Примечание 2).

5. После сливания большей части раствора осадок промыва­ют, также используя способ декантации (см. Примечание 3). Для этого к осад­ку в стакане приливают небольшими порциями промывную жидкость. Промывную жидкость переме­шивают с осадком в стакане, давая каждый раз отстояться осадку, и сливают жидкость с осадка на фильтр, как указано выше. Эту операцию повторяют 2 – 3 раза. Промывание де­кантацией значительно эффективнее, чем промывание на фильтре.

6. Затем осадок количественно переносят на фильтр, для чего к нему приливают небольшими порциями промывную жидкость, взмучивают осадок стеклянной палочкой и сливают суспензию на фильтр.

7. Оставшийся в стакане осадок смывают из промывалки струей промывной жидкости на фильтр, тщательно удаляют частицы осадка со дна и стенок стакана, стирая их стеклян­ной палочкой с резиновым наконечником. Стакан и палочку ополаскивают промывной жидкостью, сливая ее на фильтр. Частицы осадка со дна и стенок стакана снимают небольшим кусочком влажного беззольного фильтра с по­мощью стеклянной палочки, присоединяя этот кусочек к осадку на фильтре.

Рис. 1. Отделение осаждаемой формы: а) промывка декантацией; б) перенос осадка.

8. Для проверки полноты промывания осадка несколько ка­пель фильтрата отбирают на часовое стекло и проводят ка­чественную реакцию на ионы хлорида, от которых осадок отмывается. Промывание заканчивают при отрицательном результате пробы.

Источник

7.2. Высушивание и прокаливание порошков. Часть 2

Инфракрасные излучатели дают поток энергии, позволяющий вести сушку порошков при более низкой температуре, чем в сушильных шкафах, и с большой скоростью. Сначала после включения ИК-излучателя в центр освещенного круга помещают термометр и определяют температуру нагревания поверхности. Поднимая и опуская излучатель, создают требуемую температуру и только затем в центр освещенного круга ставят фарфоровую или кварцевую чашку с осушаемым веществом.

По другому методу в коническую колбу с порошком наливают порцию растворителя, содержимое колбы перемешивают вручную или механическим способом в течение скольких минут, затем дают смеси отстояться, декантируют растворитель, добавляют новую его порцию и oперацию повторяют. Число добавленных порций и объем каждой из них устанавливают экспериментально. С последней порцией растворителя вещество переносят на стеклянный фильтр и остаток растворителя удаляют, пропуская воздух (см. рис. 132).

Влагу из некоторых неорганических веществ можно удалить применяя эти методы при помощи этанола с последующей обработкой порошка ацетоном или диэтиловым эфиром, извлекающими остатки спирта, заканчивая последнюю операцию просасыванием сухого воздуха.

Прокаливание вещества ведут, постепенно повышая температуру, и во избежание потерь тигли закрывают крышкой. Если прокаливаемое вещество содержит органические компоненты, сначала при слабом нагревании сжигают органическую часть так, чтобы не образовалось пламя. Эту операцию проводят в открытом тигле, а после обугливания вещества закрывают тигель крышкой.

При гравиметрическом анализе для перевода осадка в весовую форму его вместе с бумажным фильтром извлекают из воронки пинцетом с полиэтиленовыми наконечниками и переносят в прокаленный до постоянной массы тигель. Затем концы фильтра завертывают внутрь тигля с помощью тонкой стеклянной палочки так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумажным фильтром. Рекомендуют предварительно складывать бумажный фильтр с осадком перед его помещением в тигель (рис. 133). Полученный после сложения фильтр в виде квадратика 6 с осадком 7 внутри него вкладывают в тигель.

При прокаливании в муфельной печи в случае загорания фильтра тигель извлекают из муфеля и закрывают крышкой. Только после исчезновения пламени его снова ставят в муфель для продолжения прокаливания. Некоторые исследователи предпочитают озолять фильтр на газовой горелке, а затем уже ставить тигель закрытый крышкой в муфельную печь для прокаливания.

После прокаливания тигель берут щипцами и ставят для охлаждения на керамическую плитку, а затем еще нагретый помещают в эксикатор для окончательного охлаждения. От прикосновения холодных щипцов глазурь на стенках фарфорового тигля может растрескиваться, поэтому концы щипцов, прежде чем брать ими раскаленный тигель, следует слегка нагреть в муфеле или в пламени горелки.

При прокаливании вещества в тигле Гуччи (см. рис. 200, б) с бумажной массой в качестве фильтра поступают так же, как и при прокаливании осадка с бумажным фильтром. Только в этом случае после сгорания бумаги возможна потеря вещества через перфорированное дно тигля. Поэтому тигли Гуччи перед прокаливанием всегда вставляют в фарфоровый тигель несколько больших размеров, предварительно обернув полоской увлажненного асбеста. Зазор между стенками двух тиглей не Должен быть больше 2-3 мм. Рекомендуют наружный тигель с асбестовой вкладкой готовить заранее. Для этого тигель Гуччи обертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в наружный тигель, затем их вместе высушивают, после чего тигель Гуччи извлекают, а наружный тигель вместе с тестовым кольцом прокаливают и охлаждают. Такой наружен тигель можно многократно использовать для прокаливания тигля Гуччи с осадком.

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Когда тигель в эксикаторе примет комнатную температуру, эксикатор открывают и тигель взвешивают на аналитических весах, как это уже было описано выше. После взвешивания прокаливание тигля повторяют, и снова взвешивают тигель. Вес тигля считают установленным, когда изменение его веса после двух последующих прокаливаний окажется не более 0 2 мг. [24]

После этого тигель с золой вынимают из муфеля, охлаждают в течение 5 мин на воздухе на асбестовой пластинке, а затем в эксикаторе до комнатной температуры. Тигель с золой взвешивают на аналитических весах. Затем производят прокаливание тигля с золой до постоянного веса, за постоянный принимают вес, который отличается от предыдущего не более чем на 0 001 г. Повторное прокаливание производят в течение 30 мин. [28]

Прокаливают тигель до постоянной массы. Фильтр вместе с осадком аккуратно переносят в тигель и сжигают на небольшом пламени горелки. После полного обугливания фильтра пламя горелки увеличивают и продолжают прокаливание тигля с осадком до полного исчезновения следов угля на стенках и в самом осадке. [29]

Важным является рациональное и правильное использование рабочего времени. Если одно определение или опыт почему-либо задерживается, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например, сделать навески для другого анализа. Во время прокаливания тигля можно производить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. [30]

Источник