Что означает укрепление в самогоноварении

Метод Габриэля: понятие, преимущества и недостатки

В 2014 году пользователь форума «Хоумдистиллер» Gabriel 61 опубликовал свой алгоритм получения дистиллята из зернового сырья. За несколько лет способ обрел популярность в среде самогонщиков и стал называться «методом Габриэля» или «перегонкой по Габриэлю». Однако из-за большого объема сложной для восприятия информации и недостаточной структурированности материала не все винокуры правильно поняли суть методики – её начали использовать с критическими ошибками или для неподходящего сырья. В этой статье я постараюсь разъяснить все важные моменты.

Теория

Чтобы повысить качество напитка, брагу перегоняют как минимум дважды и разделяют на фракции: «головы», «тело» и «хвосты». Подробное описание фракций по ссылке.

Благодаря температуре кипения ниже, чем у этилового спирта (78,37 °C), «головы» испаряются раньше, поэтому их можно отобрать перед этиловым спиртом. Похожая ситуация и с «хвостами», только их температура кипения выше, чем у этилового спирта, поэтому концентрация возрастает, когда почти весь этиловый спирт («тело») уже собран.

Однако существуют так называемые «переходные фракции», которые в теории должны вести себя как «хвосты», но на практике могут выходить вместе с «головами» и «телом». Проблема осложняется тем, что именно эти «переходники» считаются одними из самых вредных.

При перегонке зернового сырья почти все «переходные фракции» содержат до 90% изоамилового спирта (изоамилола или на жаргоне самогонщиков – «изика»), который вреднее метанола, поэтому с «изиком» борются в первую очередь.

В чистом виде изоамиловый спирт кипит при температуре 130 °С, то есть является классическим «хвостом», однако при смешивании с водой и этиловым спиртом температура существенно падает. Чем ниже концентрация этилового спирта в кубе, тем активнее испаряется изоамилол и попадает в отбор «тела».

Процесс кипения изоамилового спирта в браге начинается, когда кубовая концентрация этилового спирта падает ниже 60% об. Это значит, что даже после трех и более перегонок самогона с укреплением удается отделить только «головы» и «хвосты», а вот концентрация изоамилового спирта, наоборот, может повыситься.

Содержание примеси по отношению к этиловому спирту в процессе перегонки называется коэффициентом ректификации. Для самых распространенных примесей в браге коэффициент ректификации показан на графике.

Из графика видна зависимость между отбором этанола и изоамилола.

Если кубовая концентрация этилового спирта 60% и более, то в отбор попадает минимальное количество изоамилового спирта. Именно на этой закономерности построен весь процесс «габриэлевской» дистилляции.

Суть метода Габриэля

Сначала брагу перегоняют на максимальной скорости почти до нулевого содержания этилового спирта в кубе. При этом выход сразу делят на Первое и Второе тело – Т1 и Т2.

Первое тело (Т1) содержит 50% от абсолютного спирта. При таком подходе в этой фракции скапливается до 70% изоамилола и других вредных «переходных фракций».

Второе тело (Т2) имеет ниже крепость (концентрацию этанола) и почти не содержит изоамилового спирта, зато богато «хвостовыми примесями», которые во многом формируют вкус зерновых дистиллятов – в некотором количестве (но не очень большом) их присутствие в готовом напитке желательно.

Затем с каждым «телом» работают отдельно. Т1 перегоняют на колонне с укреплением за счет образования флегмы, чтобы повысить концентрацию спирта в кубовом остатке. При этом чем больше укрепление (разделение), тем лучше. «Головы» и «хвосты» отбирают как обычно. Ректификация – оптимальный вариант, а одна перегонка на обычном дистилляторе практически не очищает отбор от изоамилола, поэтому малоэффективна.

Для очистки Т1 от изоамилового спирта на классическом самогонном аппарате без укрепления придется делать несколько перегонок без разбавления водой. Нужно чтобы в конечном итоге перегоняемая жидкость имела крепость 70-80% об. Работа с настолько крепкой кубовой навалкой небезопасна! Кроме легкового воспламенения концентрированного спирта самогонщика ждет еще одна проблема – минимальное количество жидкости в кубе, здесь нужно использовать кубы минимального объема.

С Т2 работают, как и с обычным зерновым самогоном: дистиллируют с укреплением или без (на усмотрение винокура), отбирают «головы» и хвосты».

В итоге Т1 и Т2 смешивают в выбранных самогонщиком пропорциях. Затем отправляют в бочку или после нескольких дней отдыха зерновой самогон пьют «белым».

Практический пример перегонки по Габриэлю

Проще понять как всё работает на конкретном примере. Допустим, требуется перегнать по Габриэлю 20 л браги крепостью 10% об.

Для первой перегонки (получения спирта-сырца) нужно иметь дистиллятор с минимальной длиной паропровода, а в идеале – еще и с утепленным кубом и трубками. Короткий паропровод и утепление минимизируют количество дикой флегмы – конденсата, возвращающегося в куб, в котором есть определенная доля изоамилола. То есть нужно добавиться как можно меньшего укрепления спирта-сырца. Для второй перегонки Т1 и Т2, наоборот, – желательно иметь колонну с укреплением.

Алгоритм действий

Ограничения и недостатки метода Габриэля

Главный недостаток метода Габриэля – в ограниченности применения. Как писал сам автор Gabriel 61, его способ перегонки подходит только для зерновых (причем не солодовых) дистиллятов, а при разработке ставилась задача создать оптимальный баланс между сивухой и зерновым ароматом.

Даже при работе с качественным солодом и брагами из чистого солода Gabriel 61 предпочитает своему способу обычную дистилляцию. Это значит, что метод Габриэля может быть полезен только для дешевого зерна и (или) солода низкого качества.

В случае с фруктовыми и сахарными брагами метод Габриэля бесполезен. Дело в том, что аромат фруктовых и ягодных дистиллятов формируют эфиры – головная фракция. Если отбирать дистиллят по Габриэлю, то пропадут уникальные фруктовые нотки. Правда, для решения этой проблемы придумано «отГабриеливание», эту модификацию рассмотрим дальше. А в сахарной браге в принципе нет аромата или вкуса, который нужно сохранять.

Недостатки перегонки по Габриэлю:

ОтГабриэливание фруктовых и сахарных браг

Метод отГабриэливания опубликовал на форуме «Зерновые напитки» пользователь alexeyT в 2016 году. Суть в том, что путем трех-четырех последовательных перегонок фруктовый спирт-сырец укрепляют до 86% об. на обычном самогонном аппарате (желательно медном, по схеме куб-холодильник, без сухопарника), каждый раз с небольшим отбором «голов».

Алгоритм действий для 20 л браги (10% об.)

Во время всех перегонок нужно быть предельно внимательным и помнить, что работать с настолько крепкой жидкостью в кубе опасно!

Источник

Укрепляющая колонна своими руками: что и как правильно делать

Колонна с укреплением (она же бражная или пленочная колонна) — это аппарат для производства «недоректификата», то есть крепкого и относительного чистого самогона. На выходе продукт получается лучше дистиллята, но до ректификата не дотягивает. Про её отличие от обычного самогонного и ректификационного аппарата можно почитать здесь — https://2samogona.ru/samogonnye-apparaty/otlichiya-brazhnoj-kolonny.

Сегодня мы рассмотрим вариант изготовления укрепляющей колонны своими руками. Данная работа требует знания её устройства, а также владения сварочным аппаратом и болгаркой. Собрать что-то адекватное из хлама довольно сложно, но мы постараемся предложить вам самый бюджетный и доступный вариант, который на выходе будет давать крепкий и относительно качественный продут.

Из каких материалов будет изготавливаться колонна?

Составных частей не так много, как может показаться на первый взгляд.

Так как мы будем делать цельную колонну, то вам понадобится сварочный аппарат с электродами и болгарка.

Конструкция не будет подразумевать разбора, а мыть её нужно будет напрямую воду.

Предлагаю перед работой изучить устройство и принцип её работы этого аппарата.

Наиболее удачно это сделал Счастливчик на своем канале на Youtube. Очень много вопросов закрыто в комментариях, поэтому тоже изучите этот раздел.

Чертежи

Вероятно, ваша основа для аппарата не будет такой же, как и у нас. По этой причине вы не сможете изготовить идентичную колонну, так как ваши размеры труб и соединений будут другими.

Поэтому мы подготовили для вас подборку чертежей, по которым вы можете ориентироваться во время работы. Выберите для себя оптимальный вариант, соберите все части и можно приступать к работе. Видео будет представлено далее.

Пошаговая инструкция по изготовлению укрепляющей колонны

Очень сложно объяснить практическую часть на словах, поэтому предлагаю вам посмотреть 2 видео от Youtube канала самопал PRODUCTION. Именно эти ролики считаются наиболее популярными, так как показывают бюджетный вариант изготовления укрепляющей колонны.

Весь процесс можно условно разделить на несколько частей:

На выходе получается довольно стрёмный, но рабочий самогонный аппарат. На нём вы сможете изготовить самогон с укреплением, отобрав большую часть вредных фракций из продукта.

Колонна из меди

Если нержавейка вас чем-то не устраивает, то единственной альтернативой будет медь. Аппарат получится дороже, эффективнее и лучше. За этим материалом сложно ухаживать, но результат всегда получается фантастическим.

Предлагаю изучить схему работы медной укрепляющей колонны и разобраться в её основных узлах. Автор расскажет о тех частях, из которых она состоит, поэтому после просмотра видео у вас будет объективная картина того, как её можно сделать.

Источник

Пленочная колонна с укреплением инструкция. Простым языком про бражную колонну

Два режима работы

Конструкция дистиллятора с укреплением:

Необходимость колонки

Для бражной колонки должна быть четко установлена длина. Она отвечает за кратность очистки конечного продукта. Например, 15-сантиметровая длина дает 20-кратную очистку, а 35-сантиметровая — 50-кратную. Чем она длиннее, тем более медленно будет протекать процесс разделения фракций, а в итоге будет меньше примесей на выходе и выше крепость напитка.

Это интересно: Способы изготовления перегонного куба в домашних условиях

Отличный продукт можно получить и при стандартной длине в 15–35 см. Но чтобы использовать такую царгу, необходимо очистить продукт с помощью марганцовки или угля. Если вы хотите получить высокое содержание спирта, более 90 %, после первой перегонки, то необходимо будет приобретать ректификационную колонку, потому что обычная такого эффекта не даст.

Бражная колонна: что это?

Бражная колонна представляет собой оборудование, разделяющее самогон на фракции в процессе его перегонки. Эксплуатация бражной колонны позволяет получить качественный самогон, но только при условии выполнения нескольких перегонок.

Строение бражной колонны

Даже самая простая бражная колонна имеет сложный механизм работы, позволяющей обеспечить несколько этапов перегонки самогона. Бражная колонна всегда состоит из бражника. Как можно догадаться, в такую емкость вливается брага — основное сырье для изготовления самогона. Брагу готовят из воды, сахара и дрожжей, причем настаивают такое сырье на протяжении четырех-пяти дней.

Бражник оснащен тремя резьбовыми отверстиями, предназначенными для установки других элементов бражной колонны. В одно из отверстий устанавливается термометр, позволяющий отслеживать температуру нагрева сырья. Во втором отверстии находится начало отводящей трубки, а в третьем — предохранительный клапан. Бражник можно нагревать у любого источника тепла — конфорки электрической или газовой плиты. Есть модели бражных колонн, в которых емкость для браги можно греть на открытом огне, но в таком случае значительно усложняется процесс регулировки интенсивности нагрева.

Верхняя часть колонны оснащается змеевиком, который имеет форму спирали, что позволяет сделать конструкцию аппарата не такой громоздкой. Змеевик проходит через емкость, предназначенную для охлаждающей жидкости. В процессе охлаждения паров образуется конденсат, который оседает на стенке трубы и стекает по ней вниз. Змеевики всех бражных колонн изготавливаются из нержавейки, проявляющей устойчивость к воздействию паров ядовитых составляющих дистиллята. К бражной колонне также можно приставлять емкость для сбора спирта-сырца.

Это интересно: Разновидности, минусы и плюсы емкостей для брожения браги

Бражная колонна разделяет самогон на фракции, что является очень важным этапом во время его приготовления. Фракции — это составляющие части самогона, которые имеют разные температуры кипения. Условно все их можно разделить на:

Применение бражной колонны, осуществляющей ректификацию, позволяет не только получить спирт-сырец, но и выполнить отделение «голов» и «хвостов». В частности, это касается аппаратов, оснащенных двумя этими функциями, которые настраиваются на режим дистилляции и ректификации.

Бражная колонна также может оснащаться провальными тарелками, благодаря которым снижается вероятность загрязнения дистиллята пеной, образующейся во время кипения. Кроме этого, простая конструкция бражной колонны позволяет качественно и быстро прогнать брагу и получить хороший спирт-сырец.

У бражных колонн есть немало других преимуществ:

Однако у бражной колонны есть и некоторые недостатки. К примеру, если приспособление работает в двух режимах, из-за этого его цена будет достаточно высокой. Кроме этого, бражная колонна имеет достаточно крупные габариты, что не позволяет эксплуатировать ее на кухне с небольшой площадью.

Тарельчатые колонны секционированы по высоте поперечными тарелками. В этих тарелках восходящие пары последовательно барботируют через слои жидкости на тарелках, расположенных на определенном расстоянии друг от друга. Жидкость непрерывно перетекает с верхних на нижние тарелки, которые отделены друг от друга свободным пространством, где пары отделяются от уносимых ими капель и брызг. Таким образом, в тарельчатых колоннах происходит ступенчатый контакт паровой и жидкой фаз. Тарельчатые колонны применимы при высокой производительности, для широкого интервала нагрузок по пару и жидкости, способны четко разделить смесь. Высокое гидравлическое сопротивление этих аппаратов имеет вредное значение лишь для ректификации под вакуумом.

Тарелки могут быть со сливными устройствами — колпачковые, ситчатые, клапанные, пластинчатые, с S-образными элементами, струйные и т.д. и без сливных устройств – провальные, решетчатые, трубчатые, волнистые. Требования к тарелкам: высокая интенсивность и эффективность массообмена, простота изготовления и монтажа, низкое гидравлическое сопротивление.

Классификация тарелок: 1). по наличию переточных каналов – с переточными каналами и без них, 2). по числу потоков на полотне тарелки, 3). по взаимному направлению пготоков фаз: противоточные, прямоточные, перекрестные, 4) по способу перелива жидкости на полотне тарелок – с диметральной и радиальным переливом.

Используются, например, тарелки с круглыми колпачками: 1 – корпус колонны, 2 – диск тарелки, 3 – колпачки, 4- вырез стенки колпачка, 5 – сливной порог, 6 – патрубок для прохода газа или пара, 7- вертикальная перегородка, 8-переточный канал.

Тарелка представляет собой металлический диск 2 с отверстиями, в которых укреплены патрубки, перекрывемые сверху колпачками. В нижней части колпачка имеются вырезы (или прорези), через которые барботирует пар. Проходя через слой жидкости, пар поступает в патрубки верхней тарелки. Жидкость перетекает на нижнюю тарелку через переточные каналы, концы которых погружены в жидкость (гидравлический затвор). Иногда переточными каналами служат цилиндрические трубки. Колпачки размещаются в вершинах равносторонних треугольников. Уровень жидкости на тарелке определяется высотой сливного порога. Тарелки со сливными устройствами могут работать в трех гидродинамических режимах: 1) пузырьковом; 2) пенном; 3) струйном. Пузырьковый режим – при небольших скоростях пара. Поверхность контакта фаз небольшая. При увеличении скорости пара отдельные пузырьки сливаются в струю, при разрушении которой образуется пена. Поверхность контакта фаз максимальна. Это пенный режим. При дальнейшем росте скорости пара паровые струи выходят на поверхность барботажного слоя, образуя большое количество крупных брызг. Это струйный режим. Поверхность контакта фаз резко снижается. Поверхность контакта фаз резко снижается. Плюсы: широкий интервал нагрузок по пару и жид, большая производительность, высокая четкость разделения смеси. Минусы: сложность, дороговизна, повышенное гидравлическое сопротивление.

Каким же требованиям должна отвечать царга?

Это интересно: Способы самостоятельного изготовления самогонного аппарата из кеги

Баланс температур

Характеристика приведенная выше является своего рода итоговым показателем, который определяет эффективность работы колонны в целом. Его значение во многом зависит от производительности системы охлаждения. Последняя определяется количеством продольных трубок в дефлегматоре, а также их размером. Чем больше будет трубок в теплообменнике и чем больше будет их размер, тем большую мощность сможет утилизировать теплообменник.

Для большей наглядности приведем формулу расчета площади рабочих поверхностей теплообменника:

Площадь рабочей поверхности = 2* 3,14 (π) * R * h где

R — радиус

H — высота охладителя

Теперь становится ясно, что в 2х дюймовую колонну можно поместить значительно большее количество трубок и их размер будет определенно больше чем в случае с трубой 1,5 дюйма. Это говорит нам в первую очередь о том, что можно использовать куда более мощную плиту или ТЭН без риска довести колонну до “захлеба”. Так, на колонну 1,5 дюймов можно подать не более 4х кВт тепла. Для обыкновенной бытовой плиты этого будет более чем достаточно. В результате производительность такой системы будет составлять 4-5 литров спирта-сырца в час в режиме потстилл. Если же в том же режиме подать максимальную мощность на 2х дюймовый аппарат, то его производительность может достигать 10 литров спирта-сырца в час.

Источник

Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия

В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Источник