Что нужно для дистилляции химия
8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция). Часть 1
В настоящее время фирмами выпускаются разнообразные лабораторные установки, собранные из стандартных деталей, от приборов с загрузкой менее 1 г до установок с непрерывным процессом перегонки производительностью до 5 л/ч, а также полностью автоматизированные установки, работающие при атмосферном давлении и глубоком вакууме.
Жидкость закипает, когда давление ее насыщенного пара становится равным внешнему давлению (см. рис. 137). При уменьшении внешнего давления уменьшается и температура кипения жидкости. Если внешнее давление не изменяется и жидкость не содержит примесей,то температура кипения в процессе перегонки не изменяется. При перегонке растворов жидких веществ температура кипения постепенно повышается к концу процесса.
Простейший прибор для однократной перегонки жидкостей состоит из колбы Вюрца 2 (рис. 161, а), холодильника 3, алонжа 6 и приемника дистиллята 7. В колбу помещают для облегчения кипения капилляры 4 с запаянным концом. Они предотвращают толчки при кипении жидкости. Используют капилляры только один раз. Верхнюю часть ртутного резервуара термометра 1 располагают так, чтобы она находилась на уровне нижнего края отверстия отводной трубки колбы.
Рис. 161. Приборы для перегонки низко- (а) и высококипящих (б) жидкостей: 1-термометр; 2- колба Вюрца; 3- холодильник; 4- капилляры; 5- колбонагреватель- 6- алонж; 7- приемник; 8- распределитель; 9- воронка; 10- резиновая прокладка
В этом случае ртутный резервуар хорошо омывается паром перегоняемой жидкости и термометр дает правильные показания температуры кипения жидкости. На конце ртутного резервуара термометра при перегонке должна удерживаться капля конденсата, ее отсутствие указывает на то, что пар перегрет и термометр показывает завышенную температуру кипения.
Движение охлаждающей воды в холодильнике 3 всегда направляют снизу вверх, к более горячей части внутренней его трубки. При обратном движении охлаждающей воды в верхней части холодильника образуется воздушный карман из-за выделения из воды растворенного воздуха, что приводит к перегреву и растрескиванию спая внутренней трубки и внешней рубашки холодильника.
При фракционировании конденсата с отбором отдельных фракций, имеющих узкий интервал температур кипения, применяют алонжи-«пауки» (рис. 48, в, г), легко поворачивающиеся в их пришлифованном соединении с холодильником. Если конденсат чувствителен к влаге воздуха и его примесям, то к концу отводной трубки алонжа присоединяют предохранительные склянки Дрекселя (см. рис. 27) или Тищенко (см рис 28).
Применение колбы Вюрца с высоко расположенной отводной трубкой уменьшает унос в холодильник капельно-жидкои фазы вместе с паром.
Перегонку высококипящих жидкостей (температура кипения больше 250 °С) проводят без водяного холодильника (рис. 161,
В качестве холодильника используют колбу Вюрца 7, орошаемую водой через распределитель 8 с пористой пластинкой. В воронку 9 помещают толстую полоску 10 из алюминия или меди с поролоновой или резиновой накладкой, чтобы колба 7 не закрывала полностью отверстие воронки. Подобный охлаждаемый приемник конденсата особенно удобен при перегонке жидкости из реторты (см. рис. 25).
Среди различных типов дефлегматоров наименее эффективными являются дефлегматоры Вюрца (рис. 162, б). Эффективность их почти такая же, как и цилиндрической стеклянной трубки. Разделяющая способность такого дефлегматора резко повышается, если на дно каждой сферической поверхности положить стеклянный шарик (рис. 162, в) и дать возможность конденсату стекать по боковым трубочкам в колбу с кипящей жидкостью. У каждого шарика накапливается небольшой слой флегмы, через который прорывается пар, обогащаясь все более летучим компонентом. Хорошим разделяющим действием обладают дефлегматоры Гемпеля (рис. 162, г), содержащие насадку
стеклянных бус. В дефлегматоре Кальбаума (рис. 162, д) осуществлен принцип предварительного обогревания внутренней Фубки паром перегоняемой жидкости. Дефлегматором может служить трубка с любой насадкой (рис. 162, е), например состоящий из битого стекла или обрезков стеклянных палочек и трубочек. Однако наиболее совершенной считают насадку из отрезков стеклянной спирали. тий контакт между паром и флегмой.
В дефлегматоре Видмера (рис. 162, ж) вместо насадки использована стеклянная спираль, удлиняющая путь движения пара, а воздушная рубашка препятствует его значительной конденсации и тем самым способствует установлению фазового равновесия между флегмой и паром.
Перегонку в вакууме применяют для снижения температуры кипения жидкостей, испаряющихся в обычных условиях при слишком высоких температурах или разлагающихся при кипении под атмосферным давлением.
Жидкости при вакуумной перегонке в меньшей степени подвергаются воздействию кислорода воздуха, кроме того, за счет снижения температуры кипения становится возможным разделение жидкостей при температуре ниже температуры разложения. Используя вакуумную перегонку, можно разделить даже азеотропные смеси. Например, раствор этанола (С2Н5ОН) в воде кипит в вакууме, равном 70 торр при температуре около 28 °С, без образования азеотропной смеси. Поэтому вакуумной перегонкой можно получить этанол с содержанием менее 0,2% воды, не прибегая к перегонке тройных азеотропных смесей.
Капилляр 2 в колбе Клайзена 4 (или в колбе Фаворского) служит для предупреждения взрывного вскипания перегоняемой жидкости. Он доходит почти до дна колбы. Хороший капилляр даже при небольшом избыточном давлении должен пропускать лишь мелкие отдельные пузырьки воздуха, образующие в кипящей жидкости тонкую струйку. Капилляр обеспечивает также равномерность кипения и способствует перемешиванию жидкости.
При вакуумной перегонке применяют колбы только с круглым дном.
Приемники конденсата позволяют делить его на фракции, не отключая прибор от вакуума. В приемнике Брюля можно вращать штатив 6 с пробирками 4 для приема конденсата. Поворачивая ручку 2, подставляют поочередно одну пробирку за другой под конец / холодильника. Пробирки перед началом работы нумеруют, чтобы не перепутать отобранные фракции.
Простая перегонка.
Область применения.
Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).
При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.
Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С, так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.
Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8—15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 — 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.
Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).
Сбор установки для простой перегонки.
На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.
 Рис.1 Установка для простой перегонки. 1-колба Вюрца, 2-холодильник Либиха, 3-алонж, 4-колба приемник |
Гораздо чаще элементы установок соединяются между собой с помощью шлифов, а колба Вюрца заменяется обычной круглодонной колбой к которой присоединяются насадки для перегонки различных типов.
Рис.2 Установка на шлифах для перегонки.
1 — перегонная колба; 2 — насадка Вюрца; 3 — водяной холодильник (Либиха); 4 — алонж с отводом; 5 — приемный сосуд; 6 — хлоркальциевая трубка. 7 и 8 — резиновые шланги для подачи и слива охлаждающей воды; 9 — жидкостная баня; 10 — электроплитка с закрытым нагревательным элементом; 11 — кипелки; 12 и 13 — термометры для контроля температуры жидкостной бани и паров перегоняемой жидкости; 14 — асбестовая теплоизоляция; 15 — стальные пружинки или резиновые колечки для укрепления шлифов; 16 — держатели (лапки); 17 — кольцо, поддерживающее приемный сосуд; 18 — подъемный «столик-подставка; 19 — передвижная монтажная рама, изготовленная из двух штативов.
Традиционная установка для перегонки не является единственно возможной. С точки зрения техники безопасности в некоторых отношениях предпочтительна установка, изображенная на рис.3.
Благодаря большей компактности она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Это обстоятельство дает возможность быстро убрать или передвинуть установку вместе со штативом, что особенно ценно в аварийных ситуациях
Рис.3 Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.
1 — перегонная колба с отводом; 2 — переход с двумя горловинами; 3 — холодильник со змеевиковым охлаждением (Димрота); 4 — держатели (лапки); 5 — приемная колба; 6 — хлоркальциевая-трубка (при перегонке абсолютных растворителей)
Проведение перегонки. Краткие замечания.
Для лучшего представления о процессе перегонки можно начертить кривую зависимости температуры кипения от объема отогнанного дистиллята (рис.4).
При проведении простой перегонки необходимо обратить внимание на следующие моменты:
Различные виды дистилляции
Дистилляция сырья
Дистилляция сырья – это процесс, в ходе которого сырьё, залитое в перегонный куб, нагревается и происходит процесс испарения, сначала компоненты, с чуть меньшей температурой кипения и по увеличению, испаряясь, конденсируются на поверхностях холодильника, начинают стекать в сборную ёмкость. Из-за того, что разные компоненты, составляющие сырьё, имеют разные температуры кипения их испарения происходит в разные фазы перегона. Дистилляцию применяют для отделения спиртов, содержащихся в сырье от сивушных масел, эфира, ацетона. Хотя при дистилляции очищение происходит с чистотой совсем другого порядка, чем при ректификации.
Дистилляция воды
Дистилляция или процесс термического опреснения применяется как способ очистки воды, является экономически нецелесообразным и получил своё распространения своё распространение в достаточно узком сегменте экономики в первую очередь в связи с высокой дороговизной процесса. Эффективность процесса определённо высока и позволяет произвести чистую (дистиллированную) воду даже из сильнозагрязнённых растворов. Наибольшее развитие дистилляция воды обрела в ходе опреснении морской воды. Но вместе с тем, выпарные установки имеют несколько громоздкие конструкции, и высокие эксплуатационные затраты на парообразование. Так во время нагрева солёной воды до температуры более высокой, чем t кипения воды с содержащимися в ней солями посредством применения избыточного давления, образуется пар, который не содержит солей, в результате при его дальнейшей конденсации получается пресная вода. При дистилляции воды, испаряется лишь вода, температуру кипения которой при нормальных условиях мы все знаем. Таким образом вода освобождается от примесей и включений с несколько иными температурами кипения, присутствующих в воде. Вот именно благодаря этой разнице в температурах кипения данный способ и позволяет получить дистиллированную воду.
В дистиллированной воде не содержаться никакие примеси и практически отсутствуют соли. Стоит отметить, что длительный приём дистиллированной воды может стать опасным из-за того, что она попросту вымывает все необходимые вещества и микроэлементы из организма.
В быту также применяют следующие способы дистилляции:
Для того, чтобы осуществить такой процесс, как дистилляция сырья любым из вышеперечисленных способов, необходимо подготовить воду. Наполните водой ёмкость и отстаивайте на протяжении суток. За период времени около 2 часов выветрится хлор, а за 6 осядут примеси и соли металлов.
Затем, когда вода отстоится, нужно отцедить часть воды трубочкой. Опустите её на дно сосуда и возьмите оттуда треть воды. Как раз-таки, в этой трети и будут осевшие металлы, соли и примеси.
Для того, чтобы осуществить в быту дистилляцию воды выпариванием, понадобится кастрюля и ёмкость поменьше. Эта ёмкость ставится в середину кастрюли, а кастрюля закрывается крышкой. Нужно вскипятить воду и подождать, пока она соберётся на крышке и стечёт в ёмкость в кастрюле.
Чтобы дистиллировать воду замораживанием, нам понадобится простое правило химии. Чистая вода замерзает быстрее воды с примесями.
Нужно полностью наполнить ёмкость с водой и поставить в морозилку. Когда половина или треть воды замёрзнет, вылейте жидкость в раковину. После того, как вода растает, она будет пригодна к употреблению.
Дистилляция спирта
Для дистилляции необходимо сначала приготовить брагу, в которой в результате процессов брожения в малых количествах образуется этиловый спирт. В браге содержится множество вредных компонентов в достаточно больших концентрациях, которые необходимо отделить от ценного для нас дистиллята. Например, такие вещества, как ацетон, метанол, этил ацетат, пропанол и вода. Согласитесь, не хочется употреблять вместе со спиртом вышеперечисленный коктейль?
Дистилляция спирта и воды достаточно схожие процессы. В обоих случаях основными расходами являются затраты на тепловложение.
Дистиллят можно разделить на несколько видов:
Первая фракция непригодна для употребления. Она имеет достаточно резкий запах, отличить который не составит труда. Если растереть каплю этого продукта на ладони, и резкий запах пропадает, то пора менять ёмкость и ставить новую для пищевой фракции.
Вторая фракция собирается в отдельную ёмкость. После этого она разбавляется до 40 градусов и непосредственно употребляется. Или же, если не полностью была отобрана первая часть или случайно затесалась хвостовая, подлежит повторной перегонке.
Третья фракция. Она практически бесполезна и не подлежит употреблению. Особо экономные граждане оставляют её для последующих перегонок. Именно на этом этапе и заканчивается дистилляция этилового спирта. Начинаются процессы фильтрования и дополнительной очистки, об этом будем рассказывать в последующих статьях.
ОСОБЕННОСТИ ДИСТИЛЛЯЦИИ СМЕСЕЙ
В переводе с латинского термин «дистилляция» — это способ разделения однородных жидких смесей на отдельные фракции. Процесс осуществляется за счет разницы температур кипения разделяемых компонентов.
В лабораторной практике применение и условия дистилляции отдельных продуктов имеют жесткие стандарты — такие, как, например, ГОСТ 2177(ASTM D86) — разделение 100 мл продукта с температурой кипения до 400 о С под воздействием атмосферного давления. Этот стандарт делает возможной воспроизводимость результатов тестов керосина, нефтепродуктов и всевозможных растворителей.
Сфера применения дистилляции смесей
Разделение смесей на фракции методом дистилляции применяется во многих промышленных отраслях:
Однако у большинства термин «дистилляция» ассоциируется с глубоким очищением воды.
Дистиллированная вода применяется повсеместно в большинстве промышленных отраслей, научно-исследовательских лабораториях и медицинских учреждениях.
В быту дистилляция не нашла применения. Дистиллированная вода практически лишена полезных веществ и имеет низкие вкусовые качества.
Виды дистилляции смесей
В зависимости от характера разделяемых смесей и особенностей проведения процедуры различается пять видов дистилляции:
Технология примечательна сложностью конструкции используемого оборудования. Исходная смесь идет по трубкам, закипает под воздействием топочных газов и направляется в сепаратор, в котором происходит разделение на пар и жидкость. Последняя отводится в отдельный сборник. Пар поступает в конденсатосборник, где образуется дистиллят, который стекает в приемник.
Равновесная дистилляция — оптимальный вариант для разделения многокомпонентных однородных жидких смесей, поскольку позволяет получить много чистых и сильно различающихся по составу компонентов (фракций). Работать таким образом с двухкомпонентными смесями попросту нецелесообразно.
Дистилляция в токе водяного пара или инертных газов подразумевает возможность понижения температуры процесса отгонки, точного разделения фракций трех типов: нетермостойких, с высокой и низкой температурами испарения.
Пузырьки образующихся в процессе кипения жидкости паров и газов барботируют сквозь жидкостный слой. Получившаяся газообразная смесь выводится в специальный сборник, где конденсируется.
Чтобы добиться максимально качественного разделения смесей простую дистилляцию в большинстве случаев используют в сочетании с противоточной дефлегмацией (частичной конденсацией). Такая технология позволяет обогатить дистиллят низкокипящими элементами.
Дистилляция воды
Технология дистилляции известна человечеству с глубокой древности. Первые примитивные попытки описаны еще в работах греческих алхимиков I столетия. Упоминает о ней и знаменитый средневековый ученый Авиценна, который использовал дистилляцию для получения целебных эфирных масел. За последние сотни лет наука сделала впечатляющий прорыв, и сегодня процесс дистилляции воды широко используется в химии и разных отраслях промышленности.
Краткое описание и суть метода
Дистилляция воды – перегонка жидкости, включающая процесс испарения с последующим охлаждением, в результате которого пары конденсируются и выпадают в виде капель. В качестве простого и наглядного примера можно привести закипание чайника, в процессе которого вода превращается в пар и затем вновь оседает в жидком виде на остывшую поверхность. При таком испарении жидкость отделяется от нелетучих твердых веществ (посторонних частиц, солей, микроорганизмов), и это делает дистилляцию воды эффективным способом ее очистки от примесей.
В результате выпаривания получают дистиллированную воду (или так называемый аква-дистиллят), обладающую определенными свойствами. Такая жидкость примерно на 99,5% очищена от примесей, в том числе минеральных солей, микроорганизмов, органических включений. При этом она хорошо растворяет любые вещества, не вступая с ними в реакцию и не влияя на их свойства.
Несмотря на то, что дистиллированная вода фактически пригодна для питья, ее не рекомендуют употреблять на протяжении длительного времени. Учитывая то, что такая жидкость практически стерильна, она не содержит жизненно важных для человеческого организма химических элементов. Кроме того, полностью очищенная питьевая вода обладает не самым приятным вкусом.
Применение технологии дистилляции в промышленных целях
Дистилляция используется как в разных отраслях промышленности, так и в лабораторной практике. Перечислим лишь некоторые производственные и технологические процессы, в которых ее задействуют.
Как уже было сказано выше, такой метод может использоваться также для водоочистки. Несмотря на то, что очистка воды дистилляцией не получила широкого применения (преимущественно по причине достаточно дорогого и трудоемкого процесса), она позволяет эффективно отделять жидкость от большинства взвесей, загрязнений, химических микроэлементов.
Что представляет собой промышленный дистиллятор
Аппарат для промышленного получения дистиллированных жидкостей классическим способом – это установка, в конструкцию которой входят большой перегонный куб для нагрева, а также охлаждающая система. В качестве последней используют емкость определенного объема, наполненную холодной водой, в которую помещается спиральный трубопровод из стекла. Независимо от производительности, такое оборудование обычно имеет достаточно крупные габариты и требует практически непрерывного контроля со стороны обслуживающего оператора.
Распространенные промышленные технологии
Классический метод выпаривания (простой или многократной перегонки) – далеко не единственный. В настоящее время существуют различные способы дистилляции воды.
Заключение
Итак, дистилляция воды – это по-настоящему универсальный процесс, который получил применение в самых разных областях, от лабораторных исследований, производства медикаментов и пищевой продукции до опреснения и нефтепромышленности. Многообразие доступных методов позволяет подобрать оптимальную технологию, в зависимости от поставленных целей и бюджета.