Что можно увидеть на микроскопе если посмотреть полированный нетравленный микрошлиф

Анализ нетравленых микрошлифов в световом микроскопе

Применяемые в настоящее время световые микроскопы позволяют наблюдать и фотографи-

ровать структуру при увеличении до 2000 раз.

Оптическая схема типичного металлографического микроскопа приведена на рис. 4.8. Отполированный образец (5) освещается мощным световым пучком. Изображение поверхности через оптическую систему подается на окуляр для визуального наблюдения. При необходимости фиксации результатов используют адаптеры для крепления цифровой фотокамеры к окуляру или (если оно имеется) к специальному гнезду (на рис. 4.8 сверху).

Принцип получения изображения на полированном шлифе основан на следующем. Гладкий шлиф без дефектов и загрязнений выглядит как светящееся пятно, так как весь свет попадает в объектив. Появление механического дефекта, например риски, приводит к появлению темной прямой линии на изображении (например, рис.4.7а, 4.15, 4.24), так как наклонные поверхности риски отражают свет под другим углом и он не весь попадает в объектив. Трещина свет не отражает и мы ее видим как темную полосу со сложным профилем границы (Рис. 4.9, 4.13, 4.14). Вмятина после измерения микротвердости выглядит в виде ромба (Рис.4.23).

Трещина, заполненная окалиной, имеет серый цвет, так как окислы – это неметалл и не обладает металлическим блеском (пример: рис. 4.9, 4.10). На рис. 4.10, 4.25, 4.26 виден слой внутреннего окисления в виде множества серых округлых включений. Окалина – хрупкая и может выкрашиваться; на этом месте появляются темные пятна, не отражающие свет (Рис. 4.9, 4.13). Неметаллические включения в виде твердых хрупких силикатов также выкрашиваются (Рис. 4.15). Пластичные сульфиды имеют оптические свойства, отличающиеся от окислов; они видны в виде вытянутых включений серо-зеленого цвета (Рис. 4.12, 4.19, 4.22). На рис.4.12. внизу виден округлый оксисульфид марганца. В нем хорошо различимы окисная (темно-серая) и сульфидная (серо-зеленая) составляющая. Карбиды и карбонитриды имеют высокую твердость и металлические свойства, поэтому они хорошо отражают свет и видны в виде ограненных включений оранжевого или оранжево-розового цвета (Рис.4.11, 4.16). Медь на шлифе имеет яркий оранжевый цвет (Рис.4.17). Окислы меди по цвету отличаются от окислов железа и имеют коричневый цвет. Твердые инородные слои металлической природы на стальной основе выглядят в виде светлых участков с хорошо выявляющимися границами. Так на рис.4.21 видна твердая оплавленная прослойка, а на рис.4.23 и 4.24 отчетливо просматривается нитридный поверхностный слой после азотирования. Окисные слои (Рис.4.25) и шлаковые включения (Рис.4.26) в стали имеют сложную природу и серо-темные участки.

Характеристика видов неметаллических включений, подлежащих оценке по методу Ш ГОСТ 1778, приведена в приложении 2 к ГОСТа. Из включений, фотографии которых приведены в приложении 4.1 данной работы, по шкалам можно оценить: сульфиды «С» (Рис. 4.12, 4.19, 4.22); оскиды строчечные «НС» (Рис.4.18); силикаты хрупкие «СХ» (Рис.4.13, 4.15); нитриды строчечные «НС» (Рис.4.11). Запись результатов оценки содержания неметаллических включений осуществляют в соответствии с приложением 3 ГОСТ 1778.

Характер распределения неметаллических включений очень сильно зависит от направления деформирования металла, а поэтому и от характера вырезки образцов. Сравнение в соответствии с ГОСТ 1778 проводится на микрошлифах, вырезанных в продольном направлении. Отбор образцов и характер их вырезки регламентируется разделом 2 ГОСТа.

Исследование микроструктуры на нетравленых микрошлифах

Микроструктурным анализом на нетравленых микрошлифах можно определить: наличие дефектов, окисленных слоев, количество, форму, размеры и распределение присутствующих в стали неметаллических включений, крупных карбидов и нитридов. Примеры выявляемых микроструктур и дефектов приведены в приложении 4.1.

По результатам анализа нетравленых микрошлифов судят о качестве металла, наличии в нем дефектов, толщине поверхностных покрытий, наличии и типе неметаллических включений, а также уровне загрязненности материалов неметаллическими включениями.

ОАО «ЛОМО» разработало цифровой микроскоп «Микровизор» со встроенным программным комплексом, позволяющем фиксировать и обрабатывать изображение и осуществлять сравнение микроструктур со шкалами ГОСТов, хранящихся в памяти. Металлографический вариант прибора используется при проведении НИР и лабораторных работ кафедры «Машиностроение и прикладная механика» ВИТИ НИЯУ МИФИ. Этот микроскоп используется и в данной лабораторной работе.

Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с методами анализа микроструктуры, принципами формирования

изображений от нетравленого микрошлифа в световом микроскопе.

2. Изучить устройство и принцип действия металлографического микроскопа.

3. Изучить и освоить технику приготовления микрошлифов.

4. Просмотреть предложенную коллекцию нетравленых микрошлифов под микроскопом при разных увеличениях. Письменно охарактеризовать наличие и характер выявленных дефектов, фаз и неметаллических включений.

5. Ознакомиться с методами отбора образцов и оценки содержания неметаллических включений в сталях согласно ГОСТ 1778.

6. Оценить балл неметаллических включений в сталях по предложенным фотографиям согласно ГОСТ 1778 и указать метод его оценки.

7. Составить отчет по работе.

При составлении отчета необходимо четко указать задачи анализа микроструктуры на нетравленых микрошлифах; изложить методику приготовления микрошлифов и применяемое для этой цели оборудование и расходные материалы; описать устройство и принцип действия светового микроскопа, характер выявления различных дефектов и неметаллических включений при наблюдении; описать выявленные дефекты, структурные составляющие и неметаллические включения на микрошлифах. Описать метод оценки и привести данные по проведенной оценке балла неметаллических включений по ГОСТ 1778.

1. В чем заключается анализ микроструктуры?

2. С помощью каких приборов осуществляют микроструктурное исследование?

3. Какие основные элементы включает оптическая схема светового микроскопа?

4. Для чего применяется окуляр-микрометр?

5. Какое увеличение дают оптические световые микроскопы?

6. Объясните, что такое микрошлиф.

7. Какие операции входят в понятие «приготовление микрошлифов»?

8. Какое оборудование применяют для приготовления микрошлифов?

9. Как обеспечивают получение плоской поверхности, необходимой для исследования

10. Как удаляют искаженный слой после операций шлифования и полирования?

11. От чего зависит различие отражения света металлов и неметаллов, различных

металлов и структурных составляющих, неметаллических включений?

12. Что можно видеть под микроскопом на полированном микрошлифе?

13. Как выглядят трещины на полированном микрошлифе?

14. Как выглядит слой внутреннего окисления вблизи поверхностей трещин?

15. Как выглядит окалина на микрошлифе?

16. Как отличить деформированные неметаллические включения от

17. Что такое строчечность неметаллических включений и от чего она зависит?

18. В чем заключается оценка балла неметаллических включений по ГОСТ 1778?

19. Как меняется размер включений при увеличении их балла по ГОСТ 1778?

Список использованной литературы

1. ГОСТ 1778-70. Металлографические методы определения неметаллических

включений. М. Изд. Стандартов. 1990.32с.

2. Ю.А. Геллер, А.Г. Рахштадт. Материаловедение. Методы анализа, лабораторные

работы и задачи. М. Металлургия. 1989. 456с.

3. Контроль качества термической обработки стальных полуфабрикатов и деталей.

Справочник под. ред. В.Д. Кальнера. М. Машиностроение. 1984. 384с.

4. А.И. Самохоцкий, М.Н. Кунявский. Лабораторные работы по металловедению и

термической обработке металлов. М. Машиностроение. 1981. 174с.

5. Р.Н. Худокормова, Ф.И. Пантелеенко. Материаловедение. Лабораторный практикум.

Минск. Выш. шк. 1988. 224с.

6. В.И. Явойский и др. Неметаллические включения и свойства стали. М. Металлургия.

7. В.А. Батаев и др. Методы структурного анализа материалов и контроля качества

деталей. Новосибирск. Изд. НГТУ. 2006. 220с.

Источник

Методика приготовления микрошлифа

Процесс приготовления микрошлифа включает операции вырезки образца и подготовки его поверхности: шлифование, полирование, травление. В некоторых случаях, например при изучении неметаллических включений в сталях, под микроскопом исследуют поверхность микрошлифа в нетравленом состоянии. Площадь поверхности образца, используемого для приготовления микрошлифа, обычно составляет 1-4 см, а его высота определяется удобствами манипулирования при шлифовании и полировании и равна 10-15 см.

Вырезку образцов следует проводить так, чтобы не вызвать изменения структуры из-за нагрева или наклепа. Для вырезки образцов используют отрезные станки с абразивными кругами и охлаждающую жидкость.

Получить плоскую поверхность, необходимую для шлифа, можно также путем токарной обработки, фрезерования, шлифования или опиливания. Образцы небольших размеров или сложной конфигурации помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Во многих отношениях удобен, прост и производителен метод холодной заделки образцов с помощью эпоксидных, полиэфирных и акриловых смол. Образцы устанавливают в металлические, пластмассовые или стеклянные кольца и заливают смесью смолы с отвердителем. Наиболее часто для холодной заделки шлифов применяют эпоксидные смолы, которые обладают достаточной твердостью, наименьшей объемной усадкой при отвердении и хорошо соединяются с большинством металлов.

При изготовлении шлифов из тонкого листового материала применяют также зажимы (струбцины) в виде двух стальных пластин толщиной 4-6 мм, которые стягиваются болтами. В зажиме можно монтировать сразу пакет из нескольких образцов.

Шлифование плоской поверхности образца производят бумаж­ной шлифовальной шкуркой вручную или на шлифовальных станках (табл.1).

Характеристика зернистости бумажной шлифовальной шкурки

При ручном шлифовании шкурку помещают на плоское твердое основание (обычно толстое стекло). Образец прижимают шлифуемой поверхностью к шкурке и ритмично перемещают вперед по прямой линии. При механическом шлифовании шкурку закрепляют на вращающемся круге с помощью зажимных колец или клеевого покрытия на обратной стороне шкурки, а образец прижимают к шкурке вручную или устанавливают в зажимное приспособление станка. При этом образец не вращают. В результате этого как при ручном, так и при механическом шлифовании образуется ряд параллельных рисок, глубина которых соответствует размеру абразивных частиц.

После каждой ступени шлифования поверхность образца следует тщательно очищать во избежание переноса сравнительно крупных частиц абразива на более мелкозернистый абразивный материал и на используемый в дальнейшем полировальный материал. Поэтому с целью удаления абразивных частиц после окончания каждой ступени шлифования образец промывается водой.

Полирование производится для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования, и получения гладкой, зеркальной поверхности микрошлифа. С этой целью применяют механический, электрохимический и химико-механические методы полирования.

Широко распространенное механическое полирование производят на вращающемся диске с натянутым полировальным материалом (мягкое сукно, фетр, драп или специальная ткань). В качестве абразивного вещества обычно применяется паста ГОИ, состоящая из оксида хрома со стеарином, олеиновой кислотой, содой и керосином, или водные суспензии очень мелких оксидов хрома, алюминия, железа или других металлов. При этом полировальный круг должен быть влажным, а нажатие на образец слабым.

Полирование осуществляют вручную или на автоматических станках. При ручном полировании образец непрерывно перемещают от центра к периферии круга, что обеспечивает равномерное распределение абразивного вещества и однородный износ полировального материала. Кроме того, образец периодически вращают или перемешают «восьмеркой», чтобы исключить образование «хвостов» около неметаллических включений и частиц выделившихся фаз.

Полирование считается законченным, когда поверхность образца приобретает зеркальный блеск и на поверхности микрошлифа под микроскопом не просматриваются риски и царапины. Полированный образец очищают от остатков абразива промыванием поверхности микрошлифа водой, затем протирают спиртом для удаления влаги, после чего просушивают фильтровальной бумагой.

Травление для выявления структуры полированного микрошлифа производится реактивами, различающимися по своему воздействию на разные структурные составляющие. Наиболее широко применяемые металлографии реактивы, вызывающие избирательное растворение металлических или других фаз, а также их пограничных участков вследствие различия физических и химических свойств, приведены в табл.2.

Некоторые реактивы для химического травления микрошлифов

На поверхности микрошлифа образуется рельеф, и при наблюдении под микроскопом сильно растворившиеся участки в связи с рассеиванием световых лучей представляются более темными, а нерастворившиеся ввиду более полного отражения световых лучей в объектив микроскопа – более светлыми. Так, например, перлит, состоящий из феррита и цементита, имеет более темный цвет, чем однородные зерна феррита.

Травление осуществляют погружением полированной поверхно­сти шлифа в реактив или нанесением реактива на поверхность ваткой, пипеткой и т.д. Травление считается законченным, когда полированная поверхность станет слегка матовой. Затем быстро смывают реактив с поверхности шлифа водой, просушивают фильтровальной бумагой, протирают спиртом для удаления влаги и вновь просушивают фильтровальной бумагой.

Источник

Назначение микроскопического анализа и приготовление микрошлифов

Микроскопический анализ металлов и сплавов применяют при выявлении формы, размера и взаимного расположения фаз, структурных составляющих, неметаллических включений (сульфидов, окислов и др.), а также микротрещин, микропор и других дефектов.

Образцы с подготовленной для исследования при помощи металлографического микроскопа поверхностью называются микрошлифами.

Чаще всего образцы имеют цилиндрическую (диаметром 12 мм и высотой 10 мм) или прямоугольную (с площадью основания 12х12 мм и высотой 10 мм) форму. Риски, царапины и другие неровности на поверхности шлифа удаляются шлифованием на шлифовальной бумаге.

При шлифовании постепенно переходят от шлифовальной бумаги с крупным зерном на бумагу с более мелким зерном. Причем шлифуют до полного исчезновения рисок.

После полного удаления рисок шлифованный образец подвергается полированию до получения зеркальной поверхности.

С помощью металлографического микроскопа (рис. Рис. 6) на зеркальной поверхности можно наблюдать только дефекты (микротрещины, микропоры) и неметаллические включения (сульфиды, окислы, графит в сером и ковком чугуне), которые отличаются от светлого фона полированного образца различной окраской (рис. Рис. 7). По зеркальной поверхности шлифа судить о строении исследуемого металла или сплава нельзя.

Для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению в растворах кислот, щелочей или солей. При травлении неоднородные участки структуры металла или однофазного сплава выявляются и становятся видимыми под микроскопом (рис. Рис. 8). Признаком протравливания является потускнение поверхности микрошлифа.

Сущность процесса выявления структуры травлением заключается в различной степени растворения или окрашивания отдельных фаз или структурных составляющих зерен чистых металлов или твердых растворов и химических соединений (рис. Рис. 9).

При освещении микрошлифа слаботравленные участки отразят больше лучей света в поле зрения микроскопа, и будут казаться светлыми, а участки, протравившиеся сильно, отразят вследствие рассеивания света меньше его лучей в поле зрения микроскопа, и будут казаться темными (рис. Рис. 10). Таким образом, на разнице в состоянии поверхности и количестве отраженных лучей и основано выявление структуры сплавов.

Границы зерен металла травятся сильнее самих зерен, потому что поверхностные слои зерен обогащены примесями. В местах, соответствующих границам зерен, после травления получаются углубления. Вследствие рассеивания света в местах углублений границы зерен кажутся темными (рис. Рис. 11).

Источник

Одним из объектов микроструктурного анализа в работе является ковкий феррито-перлитный чугун, состоящий из металлической основы ввиде зерен перлита и феррита, и включений графита. В нетравленом состоянии (рис.7, а) под микроскопом можно наблюдать светлое поле металлической основы ковкого чугуна и темные (черные) хлопьевидной формы графитные включения. Кроме того, на светлом поле металлической основы можно увидеть трещины, раковины, твердые и мягкие (со следами от них на поле

Рис. 6. Совмещение шкалы объект- микрометра (А) и

металлической основы) неметаллические включения. После травления выявляется структура металлической основы. При наблюдении в микроскоп просматриваются темные (черные) графитные включения, светлые зерна феррита и темные (серые) зерна пер­лита (рис.7, б)

Рис.7. Схема микроструктуры ковкого феррито-перлитного чугуна в нетравленом состоянии

(а, металлическая основа и графит) и после травления 4%-ным спиртовым раствором HNOз

(б, перлит, феррит и графит), х250

При больших увеличениях микроскопа выявляется двухфазное строение перлита в виде светлых пластин феррита и цементита, которое и следует изображать на схемах микроструктур. Наблюдаемая картина строения ковкого чугуна обусловлена характером отражения световых лучей от различных участков структуры микрошлифа.

3. Методика выполнения работы

-Уясните цель работы.

— Изучите методические основы и приемы микроструктурного анализа металлов.

— Изучите микроструктуру различных металлических материалов (альбом, с.5-8).

— Подготовьте микрошлиф образца ковкого феррито-перлитного чугуна.

— Изобразите схему структуры ковкого феррито-перлитного чугуна в нетравленом состоянии и после травления 4%-ным спиртовым раствором НМОз.

— Составьте отчет о работе.

Содержание отчета

— Определение микроструктуры, описание принципа видимости под металлографическим микроскопом.

— Краткое описание устройства металлографического микроскопа, определение его разрешающей способности и полезного увеличения, описание возможностей количественного микроструктурного анализа.

— Методика приготовления микрошлифа.

— Схема микроструктуры ковкого феррито-перлитного чугуна в нетравленом состоянии, его микроструктурный анализ.

— Методика травления микрошлифа.

— Схема микроструктуры ковкого феррито-перлитного чугуна после травления спиртовым раствором НМО₃, его микроструктурный анализ.

Контрольные вопросы

— Что называется микроструктурой?

— На чем основан принцип видимости под металлографическим микроскопом?

— Какие операции включает в себя процесс приготовления микрошлифа?

— Какова методика приготовления микрошлифа?

— Что можно наблюдать при рассмотрении в микроскоп микрошлифа в нетравленом состоянии?

— С какой целью производится травление поверхности микрошлифа?

— Какое изображение получается с помощью объектива и окуляра?

— Что понимается под разрешающей способностью микроскопа, как определить его максимальное полезное увеличение?

— Что можно наблюдать при рассмотрении в микроскоп микрошлифа после травления?

— Как определить цену деления окуляр-микрометра, как измерить величину одного из элементов структуры?

Источник

Приготовление и травление микрошлифов

Микроанализ – исследование структуры и пороков металла с помощью микроскопа, т.е. при больших увеличениях. Исследованию подвергаются специально подготовленные шлифы.

Микроанализ позволяет определить структуру металла в литом, отожженном состоянии, а также различных видов термической обработки и пластической деформации. При помощи микроисследований можно установить качество металла, засоренность неметаллическими включениями, величину зерен металла и ряд других деталей структуры.

Микроструктурный метод исследования состоит из следующих этапов:

1) приготовление шлифов – шлифование и полирование;

2) травление шлифов – выявление структуры;

3) исследование структуры, дефектов металлов и сплавов под микроскопом.

Образец металла, специально изготовленный для исследования его структуры под микроскопом, называется микрошлифом.

Неправильно шлифованные и полированные образцы могут исказить структуру металла, поэтому при изготовлении шлифов надо пользоваться определенным методом. Рассматривая поверхность, мы увидим, что она должна быть плоской и блестящей.

Для грубого предварительного шлифования берут бумагу первых четырех размеров.

Заканчивают шлифование бумагой 220-320 (5-3) с мелким абразивным зерном.

Шлифование производят вручную. Самую грубую бумагу кладут на толстое стекло, образец-шлиф прижимают рукой к бумаге торцовой стороной и водят им в одном направлении до уничтожения рисок. Поверхность шлифа должна полностью соприкасаться с бумагой. Затем берут бумагу следующих размеров и продолжают шлифование, вводя шлифом в направлении, перпендикулярном к штрихам, оставшимся от предыдущего шлифования. Продолжают до тех пор, пока риски не будут уничтожены.

Полирование производится на вращательном круге, покрытом сукном, которое смачивается водой с мельчайшим порошком окиси Сr и Al. При полировании образец прижимают к поверхности круга всей плоскостью.

Полирование чугуна и стали должно продолжаться не более 3-5 минут – до тех пор, пока не будут выведены последние риски, оставшиеся на шлифе.

Полирование считается законченным, если удалены все риски и шлиф имеет зеркальную поверхность. Полированный шлиф металла в нетравленом виде под микроскопом имеет вид светлого круга. Только в случае неметаллических включений окислов, сульфидов и других – последние видны без травления.

Поэтому после полирования для выявления структуры металла шлиф подвергается травлению реактивами, из которых наиболее распространены следующие (для травления сталей и чугуна):

1) 5 % раствор HNO₃ в этиловом спирте;

2) пикрат натрия (пикриновая кислота и едкий натр) – реактив для отличия цементитов от феррита;

3) 4 % раствор пикриновой кислоты в спирте;

4) реактив для травления жаропрочных сплавов: 20 см 3 концентрированной HCl и 5 гр. CuSO₄, 20 мм 3 H₂O.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения и окрашивания отдельных структурных составляющих – зерен чистых металлов, твердых растворов, химических соединений. Различные структурные составляющие обладают разным электронным потенциалом. Когда полированная поверхность сплавов покрыта травителем, являющимся электролитом, одни структурные составляющие сплава, имеющие наиболее электроотрицательный потенциал, будут анодами и растворятся, а другие, с более положительным потенциалом, будут катодами и сохранятся неизменными. Так как таких анодных и катодных участков много, то в результате травления на поверхности микрошлифа образуются многочисленные впадины и выступы, которые и характеризуют микроструктуру сплава.

При освещении протравленного микрошлифа на металлографическом микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно протравившихся структурных составляющих. Структурные составляющие, протравившиеся слабо, отразят в поле зрения микроскопа больше лучей света и будут казаться светлыми; структурные составляющие, протратившиеся сильно, из-за рассеяния света отразят в поле зрения микроскопа меньше лучей и будут казаться темными.

Таким образом, на разнице в состоянии поверхности и количестве отраженных лучей и основано выявление структуры сплавов.

Перед травлением полированную поверхность шлифа с целью обезжиривания промывают спиртом, затем шлиф на непродолжительное время погружают в реактив. Время травления различно для разных сплавов и структур. После травления шлиф промывают сначала водой, а затем спиртом, сушат прикладыванием к фильтровальной бумаге.

Рассматривая протравленный шлиф под микроскопом, определяют достаточно ли выявлена структура. На рис. 4 представлена схема выявления микроструктуры.

Рис. 4. Ход лучей в металлографическом микроскопе
при отражении от протравленной поверхности.

Из рисунка видно, что различные зерна протравились на разную глубину (следствие анизотропности свойств кристаллов), а наиболее сильно протравились границы зерен. Последнее обстоятельство объясняется тем, что в процессе кристаллизации к границам зерен оттесняются примеси, снижающие не только температуру кристаллизации, но и химическую стойкость.

Возможная недотравленность или перетравленность образца указывается преподавателем: в первом случае травление надо повторить, во втором – снова подвергнуть полировке и новому травлению.

Порядок выполнения работы

1. Изучить устройство металлографического микроскопа.

2. Получить образцы, предназначенные для приготовления шлифов.

3. Произвести шлифование образцов с использованием металлографической бумаги различных номеров.

4. Отполировать исследуемую поверхность образцов.

5. Обезжиренную спиртом поверхность образцов подвергнуть травлению.

6. После травления шлиф рассмотреть при помощи микроскопа; структуру зарисовать.

Контрольные вопросы

1. В чем особенность конструкции металлографического микроскопа?

2. Какова принципиальная схема металлографического микроскопа?

3. Что понимается под разрешающей способностью микроскопа?

4. Что понимается под полезным увеличением металлографического микроскопа?

5. Что понимается под общим увеличением микроскопа?

6. Каков порядок подготовки образцов перед микроанализом?

7. В чем заключается назначение процесса травления?

Лабораторная работа № 2

ПРОЦЕСС КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Цель работы: ознакомиться с теорией кристаллизации реальных металлов и сплавов на примере изучения процесса кристаллизации солей.

Приборы, материалы, инструменты:

1) биологический микроскоп МБС-10;

Кристаллизацией называется процесс образования кристаллов как из жидкой фазы (первичная кристаллизация), так и из твердой фазы (вторичная кристаллизация).

При затвердевании могут получаться кристаллы самой разнообразной формы и размеров. Это зависит от условий охлаждения слитка, от того, с какой температурой металл попадает в изложницу и какова была температура перегрева сплава, а также от ряда других факторов.

На рис. 5 представлен график изменения свободной энергии жидкого и твердого состояния в зависимости от температуры. Видно, что любое фазовое состояние вещества (жидкого и твердого) характеризуется определенным значением свободной энергии, зависящей от температуры. Согласно законам термодинамики устойчивым фазовым состоянием вещества при определенных внешних условиях будет то, которое обладает наименьшей свободной энергией, поэтому при температурах ниже устойчивым будет жидкое состояние, а при температурах ниже – твердое. При температуре обе фазы оказываются устойчивыми. При некотором охлаждении жидкого вещества ниже начнется процесс первичной кристаллизации, протекающий в две стадии – образование центров кристаллизации и рост кристаллов.

Установлено, что число центров кристаллизации, самопроизвольно зарождающихся в металле, и скорость роста кристаллов зависят от скорости охлаждения. При отсутствии переохлаждения, что соответствует температуре (рис. 5), число центров кристаллизации и скорость роста кристаллов равны нулю и процесс кристаллизации не идет. Чтобы начался процесс кристаллизации, необходимо некоторое переохлаждение.

Для металлов, вследствие слабой переохлаждаемости жидкостей, на опыте удалось определить лишь восходящие ветви кривых числа центров кристаллизации и скорости роста (рис. 6).

Рис. 5. График изменения свободной энергии жидкого
и твердого состояния в зависимости от температуры.

Рис. 6. Влияние степени переохлаждения на число центров
кристаллизации ЧЦ и скорость роста кристаллов СР.

С изменением степени переохлаждения изменяются соотношения числа центров получившихся кристаллов. Так, для двух возможных степеней переохлаждения увеличение скорости роста при увеличении степени переохлаждения меньше, чем увеличение числа центров. При кристаллизации с большими степенями переохлаждения это приводит к получению мелкозернистого кристалла. Значение скорости переохлаждения подтверждается практикой.

В технических металлах и сплавах большое влияние на размер зерна оказывают мельчайшие неметаллические взвеси, образующиеся при взаимодействии жидкого металла с материалом печи или изложницы, окислы металлов, а также окислы, вводимые специально. Все эти нерастворимые включения играют роль центров кристаллизации, способствуя получению мелкозернистого кристалла.

Процесс искусственного регулирования размеров зерна получил название модифицирование, а вещество, которое для этой цели используют, модификатор.

При затвердении стального слитка в изложнице слиток получается неоднородным. Жидкая сталь попадает в изложницу при температуре 1540-1560 0 С и сразу же соприкасается со стенками изложницы, имеющими низкую температуру (20-80 0 С). Поэтому у стенки изложницы происходит очень быстрое охлаждение металла и образуется плотный слой мелких, различно ориентированных кристаллов. В дальнейшем скорость охлаждения стали уменьшается и рост кристаллов происходит по направлению, перпендикулярному к охлаждению поверхности изложницы. Здесь образуются вытянутые столбчатые кристаллы.

Внутренняя часть слитка охлаждается медленнее, чем наружная, отдача тепла идет в разных направлениях, поэтому во внутренней центральной зоне слитка кристаллы расположены беспорядочно, с произвольным направлением главных осей (рис. 7).

Чаще всего при кристаллизации солей образуется дендритная структура. Дендрит – древовидный кристалл.

Целью данной работы является изучение процесса кристаллизации из жидкого состояния в твердое.

Наблюдение за процессом кристаллизации солей Pb(NO₃)₂ и K₂Cr₂O₇ ведут с помощью микроскопа и изучают их кристаллизацию, вызванную испарением растворителя капли, откуда и начинается кристаллизация.

Процесс кристаллизации растворителем соли можно условно разделить на три периода.

1. По мере испарения жидкости концентрация раствора изменяется, раствор постепенно переходит в состояние насыщения. Наибольшее испарение будет у краев капли.

Рис. 7. Схема строения слитка:
1 – мелкозернистая структура; 2 – столбчатые кристаллы; 3 – различно ориентированные кристаллы; 4 – ликвационная зона; 5 – усадочная раковина.

Поэтому в течение первого периода кристаллизации у краев капли образуется корка, состоящая из мелких кристаллов правильной формы, поскольку сильное переохлаждение вызывает большое число зародышей кристаллизации (А) (рис. 8).

2. Во второй период кристаллизации растут крупные, так называемые столбчатые кристаллы (Б). Направление их нормально к краям капли. Здесь мы имеем большую скорость кристаллизации и ограниченное число зародышей.

3. В третий период кристаллизации, когда капля становится тонкой и испарение из середины идет значительно быстрее, возникают новые кристаллы, беспорядочно ориентированные и имеющие ясно выраженную форму дендритов (В).

Рис. 8. Строение затвердевающей капли раствора соли Pb(NO₃)₂, х 50

Процесс кристаллизации соли весьма схож с процессом затвердения металлического слитка. На аналогии затвердения соли и металлического слитка основана данная лабораторная работа.

Порядок выполнения работы

1. На предметное стекло нанести каплю пересыщенных растворов К₂Cr₂O₇, и Pb(NO₃)₂.

2. Используя биологический микроскоп МБС-10, рассмотреть закристаллизовавшиеся капли солей и зарисовать их в отчет.

3. Провести сравнительный вывод процесса кристаллизации металла и пересыщенного раствора соли.

Контрольные вопросы

1. В чем заключаются особенности металлической связи и причины ее специфического влияния на свойства металлов?

2. Определите понятия: элементарная кристаллическая ячейка, координационное число и плотность упаковки.

3. Каковы основные типы кристаллических решеток в металлах?

4. Виды и сущность несовершенства кристаллического строения.

5. Строение краевых дислокаций. Причины их возникновения.

6. Природа диффузии в кристаллических телах.

7. Как изменяется свободная энергия при кристаллизации?

8. Что такое переохлаждение? Скорость роста и зарождения кристаллов.

9. Как влияет переохлаждение на зернистую структуру металлов?

10. Что такое модификаторы I и II рода? Их роль в технике.

Лабораторная работа № 3

ИЗУЧЕНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ СТАЛЕЙ
В РАВНОВЕСНОМ СОСТОЯНИИ

Цель работы: практическое ознакомление с методикой металлографического анализа сталей в равновесном состоянии.

Приборы, материалы, инструменты:

1) набор микрошлифов;

2) микроскоп металлографический МИМ-10;

3) атлас микроструктур.

Сплавы железа с углеродом, содержащие до 2,14 % углерода, называются сталями. Под равновесным состоянием сплава понимается состояние, при котором все фазовые превращения в сплаве полностью закончились в соответствии с диаграммой состояния (рис. 9). Такое состояние наступает только при медленном охлаждении.

1. Цементит (Fe₃C) – химическое соединение железа с углеродом (карбид железа). Содержит 6,67 % углерода, обладает высокой твердостью (HB 800), малой пластичностью. Встречается в виде сетки или отдельных включений в структуре заэвтектоидных сталей или белых чугунов. Имеет, как и феррит, светлый вид, но в отличие от феррита не имеет формы зерен.

2. Перлит – механическая смесь (эвтектоид) феррита и цементита. Содержит 0,80 % углерода и образуется при 727 ºС из аустенита. Если цементит расположен в виде мелких зерен в феррите, то мы имеем дело с зернистым перлитом, если в виде пластин – с пластинчатым перлитом.

3. Аустенит (γ) – твердый раствор (внедрения) углерода в γ- железе. Максимальная растворимость углерода в аустените при 1147 °С равна 2,14 %. Кристаллическая решетка аустенита – гранецентрированный куб, причем атом углерода помещается в его центре. Аустенит не магнитен, вязок. Его зерна окрашены в светлый цвет, но в отличие от зерен феррита имеют характерные двойники.

Сталь с содержанием 0,8 % углерода является эвтектоидной и имеет структуру перлита. В зависимости от формы частиц цементита перлит бывает пластинчатым и зернистым.

Рис. 9. Структурные составляющие системы железо-углерод.

Стали, содержащие более 0,80 % С, называются заэвтектоидными. Структура заэвтектоидных сталей при комнатной температуре состоит из перлита и вторичного цементита, причем цементит может располагаться в виде сетки, зерен или игл.

Рис. 10. Изменение структуры в зависимости от процентного
содержания углерода.

Используя правило отрезков и диаграмму железо-цементит, можно, зная соотношение площадей, занятых перлитом и ферритом, определить содержание углерода в стали (помня, что перлит содержит 0,80 % углерода). Например, пусть имеется микрошлиф, на котором площади, занятые перлитом и ферритом, составляют соответственно по 50 %. Отсюда находим содержание углерода в стали:

.

Данный образец изготовлен из стали с содержанием 0,4 % углерода.

Порядок выполнения работы

1. Рассмотреть под микроскопом, изучить и зарисовать микроструктуры образцов из отожженной стали с различным содержанием углерода. При изучении структуры образцов сравнивать с фотографиями атласа микроструктур (фиг. 11, 12, 13, 14, 16, 19, 20, 21).

2. Для любой из стали (с произвольно выбранным содержанием углерода), пользуясь правилом фаз, построить кривую охлаждения, дать ее анализ.

Контрольные вопросы

1. В чем различие между эвтектическим и эвтектоидным превращениями?

2. Дайте определение основных фаз системы железо-цементит: феррит, аустенит, цементит, перлит, ледебурит.

3. В чем различие между техническим железом, сталью, чугуном по составу, строению и свойствам?

4. Классификация сталей. Их различие по составу, строению, свойствам.

5. Как влияет повышение содержания углерода на механические свойства сталей?

6. Принцип классификации стали по назначению.

7. В чем различие между сталью обычного и повышенного качества, что такое маркировка?

8. Маркировка, назначение и особенности автоматных сталей.

9. Маркировка, назначение и особенности сталей для фасонного литья.

10. Маркировка, назначение и особенности инструментальных углеродистых сталей

Источник