Что значит прокаливание в химии

Нагревание и прокаливание в лаборатории

Содержание

Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.

Электронагревательные приборы

Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, сушильные шкафы и т. д.

Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные, с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью). Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной.

Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко можно исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 В и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.

Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:

1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.

2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.

3. Для достижения максимального нагревания гиль­зу с отметкой ставят па правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.

Муфельные печи

Электрические муфельные печи применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.

Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус.

Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печи имеют автоматический регулятор. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.

В муфельных печах обычно можно достичь 1000—1200 °С, а в муфельных печах специального назначения — и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.

Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи. Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.

Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.

О температуре в муфельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля:

начало красного каления 520 °C

темно-красное каление 700 °C

вишнево-красное каление 850 °C

ярко-красное каление 950 °C

желтое каление 1100 °C

ослепительно белое каление 1500 °C

При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:

1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.

2. Не греть приборы без надобности.

3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.

4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).

5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри посторонних предметов.

6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.

Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.

Прокаливание

Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры с целью:

а) освобождения от летучих примесей;

б) достижения постоянной массы;

в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах;

г) озоления после предварительного сжигания органических веществ.

Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl₂×6Н₂O, Na₂SO₄×10Н₂O и др., с целью обезвоживания.

Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.

Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции:

Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHSO₄ при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.

Общие меры предосторожности

При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.

Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.

Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.

Для того, чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.

При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.

Ссылка на источник

01.09.2021 11:06:24 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник

Прокаливание: процесс, виды, применение

Содержание:

В прокаливание это процесс, при котором твердый образец подвергается воздействию высоких температур в присутствии или в отсутствие кислорода. В аналитической химии это один из последних этапов гравиметрического анализа. Следовательно, образец может быть любой природы, неорганическим или органическим; но особенно это касается минералов, глин или гелеобразных оксидов.

Когда кальцинирование проводится в потоке воздуха, говорят, что оно происходит в насыщенной кислородом атмосфере; например, простое нагревание твердого тела с помощью продуктов сгорания на открытых пространствах или в печах, к которым невозможно применить вакуум.

Если кислород заменяется азотом или благородным газом, то считается, что прокаливание происходит в инертной атмосфере. Разница между атмосферами, которые взаимодействуют с нагретым твердым телом, зависит от его чувствительности к окислению; то есть реагировать с кислородом для превращения в другое, более окисленное соединение.

Процесс

Связь между термообработкой известняка и термином кальцинирование настолько близка, что на самом деле нередко предполагать, что этот процесс применим только к соединениям кальция; Однако это не так.

Все твердые вещества, неорганические или органические, можно прокаливать, если они не плавятся. Следовательно, процесс нагрева должен происходить ниже точки плавления образца; Если только это не смесь, в которой один из ее компонентов плавится, а другие остаются твердыми.

Процесс прокаливания варьируется в зависимости от образца, масштабов, цели и качества твердого вещества после его термообработки. Глобально их можно разделить на два типа: аналитические и промышленные.

Аналитический

Когда процесс обжига является аналитическим, он обычно является одним из последних обязательных этапов гравиметрического анализа.

Например, после серии химических реакций получился осадок, который при образовании не выглядел как чистое твердое вещество; очевидно, если предположить, что состав известен заранее.

Независимо от методов очистки, в осадке все еще есть вода, которую необходимо удалить. Если эти молекулы воды находятся на поверхности, для их удаления не потребуется высоких температур; но если они «застряли» внутри кристаллов, то температура в печи может превысить 700-1000ºC.

Это обеспечивает высыхание осадка и удаление водяных паров; следовательно, его состав становится определенным.

Кроме того, если осадок подвергается термическому разложению, температура, при которой он должен быть прокален, должна быть достаточно высокой, чтобы гарантировать завершение реакции; в противном случае у вас будет твердое тело неопределенного состава.

Следующие уравнения суммируют два предыдущих пункта:

Промышленное

В промышленном процессе обжига качество обжига так же важно, как и при гравиметрическом анализе; но разница в сборке, способе и количестве произведенного.

В аналитическом исследовании стремятся изучить выход реакции или свойства прокаленного; в то время как в промышленном секторе более важно, сколько и как долго производится.

Лучшим представлением промышленного процесса обжига является термическая обработка известняка так, чтобы он подвергался следующей реакции:

Размер кристаллов CaCO можно приготовить и контролировать₃ в результате массивных масс того же соединения. Таким образом, не только образуется СаО, но также получаются микрокристаллы СаСО.₃, необходимые для фильтров и других тонких химических процессов.

Все карбонаты металлов разлагаются одинаково, но при разных температурах; то есть их промышленные процессы обжига могут быть самыми разными.

Виды прокалки

Само по себе классифицировать кальцинирование невозможно, если мы не будем основываться на процессе и изменениях, которым твердое вещество претерпевает при повышении температуры. С этой последней точки зрения можно сказать, что существует два типа обжига: химический и физический.

Химия

Физический

Примером является полное обезвоживание осадка без проведения реакции. Также размер кристаллов может меняться в зависимости от температуры; при более высоких температурах кристаллы имеют тенденцию быть больше, и в результате структура может «вздуваться» или треснуть.

Приложения

Наконец, будет перечислен ряд общих и конкретных применений обжига:

-Разложение карбонатов металлов на их соответствующие оксиды. То же самое и с оксалатами.

-Обезвоживание минералов, гелеобразных оксидов или любого другого образца для гравиметрического анализа.

— подвергает твердое тело фазовому переходу, который может быть метастабильным при комнатной температуре; то есть, даже если ваши новые кристаллы были охлаждены, им потребуется время, чтобы вернуться к тому состоянию, в котором они были до прокаливания.

-Активирует оксид алюминия или углерод, увеличивая размер пор и хорошо впитывая твердые частицы.

-Изменяет структурные, колебательные или магнитные свойства минеральных наночастиц, таких как Mn_0.5Zn_0.5Вера₂ИЛИ₄; то есть они подвергаются физическому прокаливанию, когда тепло влияет на размер или форму кристаллов.

-Такой же предыдущий эффект можно наблюдать в более простых твердых телах, таких как наночастицы SnO.₂, которые увеличиваются в размере, когда они вынуждены агломерироваться под действием высоких температур; или в неорганических пигментах или органических красителях, где температура и зерна влияют на их цвет.

-И десульфуризует пробы кокса из сырой нефти, а также любые другие летучие соединения.

Источник

Реакции разложения

При выполнении различных заданий ЕГЭ по химии (например, задачи 34 или задания 32 «мысленный эксперимент») могут пригодиться знания о том, какие вещества при нагревании разлагаются и как они разлагаются.

Рассмотрим термическую устойчивость основных классов неорганических веществ. Я не указываю в условиях температуру протекания процессов, так как в ЕГЭ по химии такая информация, как правило, не встречается. Если возможны различные варианты разложения веществ, я привожу наиболее вероятные, на мой взгляд, реакции.

Разложение оксидов

При нагревании разлагаются оксиды тяжелых металлов:

2HgO = 2Hg + O₂

Разложение гидроксидов

Как правило, при нагревании разлагаются нерастворимые гидроксиды. Исключением является гидроксид лития, он растворим, но при нагревании в твердом виде разлагается на оксид и воду:

2LiOH = Li₂O + H₂O

Гидроксиды других щелочных металлов при нагревании не разлагаются.

Гидроксиды серебра (I) и меди (I) неустойчивы:

2AgOH = Ag₂O + H₂O

2CuOH = Cu₂O + H₂O

Гидроксиды большинства металлов при нагревании разлагаются на оксид и воду.

В инертной атмосфере (в отсутствии кислорода воздуха) гидроксиды хрома (III) марганца (II) и железа (II) распадаются на оксид и воду:

Большинство остальных нерастворимых гидроксидов металлов также при нагревании разлагаются:

Разложение кислот

При нагревании разлагаются нерастворимые кислоты.

Некоторые кислоты неустойчивы и подвергаются разложению в момент образования. Большая часть молекул сернистой кислоты и угольной кислоты распадаются на оксид и воду в момент образования:

В ЕГЭ по химии лучше эти кислоты записывать в виде оксида и воды.

Азотистая кислота на холоде или при комнатной температуре частично распадается уже в водном растворе, реакция протекает обратимо:

При нагревании выше 100 о С продукты распада несколько отличаются:

Азотная кислота под действием света или при нагревании частично обратимо разлагается:

Разложение солей

Разложение хлоридов

Хлориды щелочных, щелочноземельных металлов, магния, цинка, алюминия и хрома при нагревании не разлагаются.

Хлорид серебра (I) разлагается под действием света:

2AgCl → Ag + Cl₂

Хлорид аммония при нагревании выше 340 о С разлагается:

Разложение нитратов

Нитраты щелочных металлов при нагревании разлагаются до нитрита металла и кислорода.

Видеоопыт разложения нитрата калия можно посмотреть здесь.

Нитраты магния, стронция, кальция и бария разлагаются до нитрита и кислорода при нагревании до 500 о С:

При более сильном нагревании (выше 500 о С) нитраты магния, стронция, кальция и бария разлагаются до оксида металла, оксида азота (IV) и кислорода:

Нитраты металлов, расположенных в ряду напряжений после магния и до меди (включительно) + нитрат лития разлагаются при нагревании до оксида металла, диоксида азота и кислорода:

Нитраты серебра и ртути разлагаются при нагревании до металла, диоксида азота и кислорода:

Нитрат аммония разлагается при небольшом нагревании до 270 о С оксида азота (I) и воды:

При более высокой температуре образуются азот и кислород:

Разложение карбонатов и гидрокарбонатов

Карбонаты натрия и калия плавятся при нагревании.

Карбонаты лития, щелочноземельных металлов и магния разлагаются на оксид металла и углекислый газ:

Карбонат аммония разлагается при 30 о С на гидрокарбонат аммония и аммиак:

Гидрокарбонат аммония при дальнейшем нагревании разлагается на аммиак, углекислый газ и воду:

Гидрокарбонаты натрия и калия при нагревании разлагаются на карбонаты, углекислый газ и воду:

Гидрокарбонат кальция при нагревании до 100 о С разлагается на карбонат, углекислый газ и воду:

При нагревании до 1200 о С образуются оксиды:

Разложение сульфатов

Сульфаты щелочных металлов при нагревании не разлагаются.

Сульфаты алюминия, щелочноземельных металлов, меди, железа и магния разлагаются до оксида металла, диоксида серы и кислорода:

Сульфаты серебра и ртути разлагаются до металла, диоксида серы и кислорода:

Разложение фосфатов, гидрофосфатов и дигидрофосфатов

Эти реакции, скорее всего, в ЕГЭ по химии не встретятся! Гидрофосфаты щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются до пирофосфатов:

Ортофосфаты при нагревании не разлагаются (кроме фосфата аммония).

Разложение сульфитов

Сульфиты щелочных металлов разлагаются до сульфидов и сульфатов:

Разложение солей аммония

Некоторые соли аммония, не содержащие анионы кислот-сильных окислителей, обратимо разлагаются при нагревании без изменения степени окисления. Это хлорид, бромид, йодид, дигидрофосфат аммония:

Cоли аммония, образованные кислотами-окислителями, при нагревании также разлагаются. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция. Это дихромат аммония, нитрат и нитрит аммония:

Видеоопыт разложения нитрита аммония можно посмотреть здесь.

Разложение перманганата калия

Разложение хлората и перхлората калия

Хлорат калия при нагревании разлагается до перхлората и хлорида:

4KClO₃ → 3KClO₄ + KCl

При нагревании в присутствии катализатора (оксид марганца (IV)) образуется хлорид калия и кислород:

2KClO₃ → 2KCl + 3O₂

Перхлорат калия при нагревании разлагается до хлорида и кислорода:

Источник

Глава 2 ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ 2.1. Основные операции химического анализа 2.1.1. Нагревание и прокаливание

В лабораторной практике для нагревания или прокаливания применяют следующие нагревательные приборы: электрические (плитки, водяные, масля­ные и песочные бани, муфельные печи и др.), газовые (горелки, плиты) и жид­костные (спиртовки, бензиновые горелки).

Прямое нагревание проводят над пламенем в фарфоровых, металлических тиглях или в кварцевой посуде. При использовании стеклянной химической посуды под нее следует подкладывать асбестовые сетки, что предохраняет посу­ду и позволяет достигать большей равномерности обогревания.

Прокаливание заключается в нагревании вещества до температуры 500. 1000 °С на газовых горелках, в муфельных и электрических печах. Прокалива­ние проводят в тиглях или чашках из фарфора, а при высокой точности анали­за – в сосудах из платины.

Масляные бани и муфельные печи необходимо устанавливать под тягой. Электрические нагревательные приборы следует ставить не на деревянную по­верхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.). Включать электронагревательные приборы можно через реостат, с помощью которого регулируется температура нагревания. Печи можно включать, когда ручка реостата находится в нулевом положении. Ручку реостата передвигают не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного разо­греется, причем увеличивать накал следует также постепенно.

Сначала вещество нагревают, постепенно повышая температуру, а затем подвергают прокаливанию. Во избежание потерь при прокаливании тигли ре­комендуется закрывать крышками.

Чтобы исключить ожоги при нагревании и прокаливании не следует брать нагретые колбы, чашки, тигли и пр. голыми руками. Для этого пользуются по­лотенцем или надевают на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине. Для выемки тиглей из муфельной печи пользуются спе­циальными щипцами. При нагревании или прокаливании веществ, которые мо­гут разбрызгиваться, обязательно следует пользоваться очками для защиты глаз.

В микробиологическом анализе обычно используют газовые и жидкостные (спиртовые) горелки.

Газовые горелки дают как коптящее, светящееся (холодное) пламя, так и не­светящееся (горячее). Зачастую горелки бывают снабжены регулятором возду­ха, изменяя положение которого можно получить коптящее пламя (закрыв ре­гулятором отверстие), или (открыв регулятор) – несветящееся пламя с внут­ренним конусом, от величины которого зависит температура пламени. Горелки следует содержать в порядке и следить, чтобы в них ничего не попадало. Поэто­му рекомендуется время от времени проверять горелки, разбирая их.

Перед зажиганием горелки в нее закрывают доступ воздуха, открывают газо­вый кран, зажигают горелку и регулируют поступление воздуха (если хотят по­лучить «горячее» пламя). При несоблюдении этого порядка возможен «про­скок» пламени. В таком случае газовый кран немедленно закрывают. После то­го, как горелка остынет, ее зажигают вновь, соблюдая приведенное правило. Зачастую пламя «проскакивает» при уменьшении подачи газа в сети, и в этом случае следует уменьшить подачу воздуха.

Спиртовые горелки чаще всего бывают стеклянными (реже – металличе­скими). В стеклянных горелках спирт подается по фитилю, а в металлических – по трубке в нижний боковой отвод, внутри которого заложено несколько мед­ных проволочек. При зажигании металлической горелки в находящийся в ниж­ней ее части боковой желоб наливают немного спирта и зажигают его. Когда горелка прогреется, открывают кран баллона со спиртом. Пламя регулируют винтом, расположенным на боку горелки, причем воздух поступает из двух бо­ковых отверстий. Такая горелка дает довольно высокую температуру.

Частным случаем прокаливания (при температуре до 500 °С) является озоление, целью которого является полное разрушение органических веществ под действием теплоты. В результате остается зола минеральных солей. Озоление органических веществ можно проводить и «мокрым» способом, применяя на­гревание в сочетании с концентрированными минеральными кислотами и окис­лителями.

Источник

Что значит прокаливание в химии

Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения осаждаемой формы в гравиметрическую и указывает на полноту удаления летучих примесей – растворителя, адсорбированных солей аммония и т.д. Осадки, полученные в результате реакции с органическими осадителями, как правило, высушивают, а осадки неорганических соединений прокаливают.

В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид:

Еще более сложные превращения происходят при прокаливании оксалата кальция:

Отсюда вытекает основное требование к гравиметрической форме: необходимость точного соответствия ее состава определенной химической формуле, т.к. только тогда можно рассчитать по массе осадка содержание анализируемого компонента в пробе. Гравиметрическая форма должна оставаться устойчивой в достаточно широком интервале температур и на воздухе при обычной температуре, т.е. не должна быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами атмосферы.

Желательно, чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молярная масса, и содержание в ней определяемого элемента было возможно меньшим. Чем меньше содержание анализируемого компонента в гравиметрической форме, тем меньше сказываются погрешности взвешивания Это обусловлено меньшей величиной гравиметрического фактора F (см. раздел 5.7) на результатах анализа.

Источник