Что значит прокалить в химии
ПРОКАЛИВАНИЕ
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота — 1 объем и соляная кислота — 3 объема. Иногда загрязненные тиглн обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-» нибудь неответственных работ.
При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.
Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на ‘ голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.
Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для переплавки.
Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотпую кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHSO4 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ ООО).
Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.
В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды — водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона
Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры.
и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.
Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг иа друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего — 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.
Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.
Рис. 232 Формование содовых тиглей
Помещают на ночь в выключенную после нагревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na2CO3 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.
Как решать С2 по химии — подсказки и советы
Задание С2 ЕГЭ по химии представляет собой описание химического эксперимента, в соответствии с которым нужно будет составить 4 уравнения реакции. По статистике, это одно из самых сложных заданий, очень низкий процент сдающих с ним справляется. Ниже приводятся рекомендации по поводу решения задания С2.
Во — первых, чтобы верно решить задание С2 ЕГЭ по химии нужно правильно представлять себе те действия, которым подвергаются вещества (фильтрование, выпаривание, обжиг, прокаливание, спекание, сплавление). Необходимо понимать, где с веществом происходит физическое явление, а где – химическая реакция. Наиболее часто используемые действия с веществами описаны ниже.
Фильтрование – способ разделения неоднородных смесей с помощью фильтров – пористых материалов, пропускающих жидкость или газ, но задерживающих твёрдые вещества. При разделении смесей, содержащих жидкую фазу, на фильтре остается твердое вещество, через фильтр проходит фильтрат.
Выпаривание — процесс концентрирования растворов путём испарения растворителя. Иногда выпаривание проводят до получения насыщенных растворов, с целью дальнейшей кристаллизации из них твердого вещества в виде кристаллогидрата, или до полного испарения растворителя с целью получения растворенного вещества в чистом виде.
Прокаливание – нагревание вещества с целью изменения его химического состава. Прокаливание может проводиться на воздухе и в атмосфере инертного газа. При прокаливании на воздухе кристаллогидраты теряют кристаллизационную воду, например, CuSO4∙5H2O→CuSO4+ 5H2O
Термически нестойкие вещества разлагаются:
Cu(OH)2 →CuO + H2O; CaCO3→ CaO + CO2
Спекание, сплавление – это нагревание двух и более твердых реагентов, приводящее к их взаимодействию. Если реагенты устойчивы к действию окислителей, то спекание можно проводить на воздухе:
Al2O3 + Na2CO3 → 2NaAlO2 + CO2
Если же один из реагентов или продукт реакции могут окисляться компонентами воздуха, процесс проводят с инертной атмосфере, например: Сu + CuO → Cu2O
Вещества, неустойчивые к действию компонентов воздуха, при прокаливании окисляются, реагируют с компонентами воздуха:
2Сu + O2 → 2CuO;
4Fe(OH)2 + O2 →2Fe2O3 + 4H2O
Обжиг – процесс термической обработки, приводящий к сгоранию вещества.
Во-вторых, знание характерных признаков веществ (цвет, запах, агрегатное состояние) Вам послужит подсказкой или проверкой правильности выполненных действий. Ниже представлены наиболее характерные признаки газов, растворов, твердых веществ.
Признаки газов:
Бесцветные без запаха: Н2, N2, O2, CO2, CO (яд), NO (яд), инертные газы. Все плохо растворимы в воде.
Бесцветные с запахом: HF, HCl, HBr, HI, SO2 (резкие запахи), NH3(нашатырного спирта) –хорошо растворимы в воде и ядовиты, PH3(чесночный), H2S(тухлых яиц) — мало растворимы в воде, ядовиты.
Окрашенные растворы:
Желтые: Хроматы, например K2CrO4, растворы солей железа (III), например, FeCl3.
Оранжевые: Бромная вода, cпиртовые и спиртово-водные растворы йода (в зависимости от концентрации от жёлтого до бурого), дихроматы, например, K2Cr2O7
Зеленые: Гидроксокомплексы хрома (III), например, K3[Cr(OH)6], соли никеля (II), например NiSO4, манганаты, например, K2MnO4
Голубые: Соли меди (II), например СuSO4
От розового до фиолетового: Перманганаты, например, KMnO4
От зеленого до синего: Соли хрома (III), например, CrCl3
Окрашенные осадки:
Черные, черно-бурые: Сульфиды меди, серебра, железа, свинца
Зеленые: Cr(OH)3 – серо-зеленый, Fe(OH)2 – грязно-зеленый, буреет на воздухе
Другие окрашенные вещества:
Желтые : сера, золото, хроматы
Оранжевые: oксид меди (I) – Cu2O, дихроматы
Красные: бром (жидкость), медь (аморфная), фосфор красный, Fe2O3, CrO3
Серые с металлическим блеском: Графит, кристаллический кремний, кристаллический йод (при возгонке – фиолетовые пары), большинство металлов.
В-третьих, при решении заданий С2 по химии для большей наглядности, можно порекомендовать составлять схемы превращений или последовательность получаемых веществ.
И наконец, для того, чтобы решать такие задачи, надо чётко знать свойства металлов, неметаллов и их соединений: оксидов, гидроксидов, солей. Необходимо повторить свойства азотной и серной кислот, перманганата и дихромата калия, окислительно-восстановительные свойства различных соединений, электролиз растворов и расплавов различных веществ, реакции разложения соединений разных классов, амфотерность, гидролиз солей.
Реакции разложения
При выполнении различных заданий ЕГЭ по химии (например, задачи 34 или задания 32 «мысленный эксперимент») могут пригодиться знания о том, какие вещества при нагревании разлагаются и как они разлагаются.
Рассмотрим термическую устойчивость основных классов неорганических веществ. Я не указываю в условиях температуру протекания процессов, так как в ЕГЭ по химии такая информация, как правило, не встречается. Если возможны различные варианты разложения веществ, я привожу наиболее вероятные, на мой взгляд, реакции.
Разложение оксидов
При нагревании разлагаются оксиды тяжелых металлов:
2HgO = 2Hg + O2
Разложение гидроксидов
Как правило, при нагревании разлагаются нерастворимые гидроксиды. Исключением является гидроксид лития, он растворим, но при нагревании в твердом виде разлагается на оксид и воду:
2LiOH = Li2O + H2O
Гидроксиды других щелочных металлов при нагревании не разлагаются.
Гидроксиды серебра (I) и меди (I) неустойчивы:
2AgOH = Ag2O + H2O
2CuOH = Cu2O + H2O
Гидроксиды большинства металлов при нагревании разлагаются на оксид и воду.
В инертной атмосфере (в отсутствии кислорода воздуха) гидроксиды хрома (III) марганца (II) и железа (II) распадаются на оксид и воду:
Большинство остальных нерастворимых гидроксидов металлов также при нагревании разлагаются:
Разложение кислот
При нагревании разлагаются нерастворимые кислоты.
Некоторые кислоты неустойчивы и подвергаются разложению в момент образования. Большая часть молекул сернистой кислоты и угольной кислоты распадаются на оксид и воду в момент образования:
В ЕГЭ по химии лучше эти кислоты записывать в виде оксида и воды.
Азотистая кислота на холоде или при комнатной температуре частично распадается уже в водном растворе, реакция протекает обратимо:
При нагревании выше 100 о С продукты распада несколько отличаются:
Азотная кислота под действием света или при нагревании частично обратимо разлагается:
Разложение солей
Разложение хлоридов
Хлориды щелочных, щелочноземельных металлов, магния, цинка, алюминия и хрома при нагревании не разлагаются.
Хлорид серебра (I) разлагается под действием света:
2AgCl → Ag + Cl2
Хлорид аммония при нагревании выше 340 о С разлагается:
Разложение нитратов
Нитраты щелочных металлов при нагревании разлагаются до нитрита металла и кислорода.
Видеоопыт разложения нитрата калия можно посмотреть здесь.
Нитраты магния, стронция, кальция и бария разлагаются до нитрита и кислорода при нагревании до 500 о С:
При более сильном нагревании (выше 500 о С) нитраты магния, стронция, кальция и бария разлагаются до оксида металла, оксида азота (IV) и кислорода:
Нитраты металлов, расположенных в ряду напряжений после магния и до меди (включительно) + нитрат лития разлагаются при нагревании до оксида металла, диоксида азота и кислорода:
Нитраты серебра и ртути разлагаются при нагревании до металла, диоксида азота и кислорода:
Нитрат аммония разлагается при небольшом нагревании до 270 о С оксида азота (I) и воды:
При более высокой температуре образуются азот и кислород:
Разложение карбонатов и гидрокарбонатов
Карбонаты натрия и калия плавятся при нагревании.
Карбонаты лития, щелочноземельных металлов и магния разлагаются на оксид металла и углекислый газ:
Карбонат аммония разлагается при 30 о С на гидрокарбонат аммония и аммиак:
Гидрокарбонат аммония при дальнейшем нагревании разлагается на аммиак, углекислый газ и воду:
Гидрокарбонаты натрия и калия при нагревании разлагаются на карбонаты, углекислый газ и воду:
Гидрокарбонат кальция при нагревании до 100 о С разлагается на карбонат, углекислый газ и воду:
При нагревании до 1200 о С образуются оксиды:
Разложение сульфатов
Сульфаты щелочных металлов при нагревании не разлагаются.
Сульфаты алюминия, щелочноземельных металлов, меди, железа и магния разлагаются до оксида металла, диоксида серы и кислорода:
Сульфаты серебра и ртути разлагаются до металла, диоксида серы и кислорода:
Разложение фосфатов, гидрофосфатов и дигидрофосфатов
Эти реакции, скорее всего, в ЕГЭ по химии не встретятся! Гидрофосфаты щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются до пирофосфатов:
Ортофосфаты при нагревании не разлагаются (кроме фосфата аммония).
Разложение сульфитов
Сульфиты щелочных металлов разлагаются до сульфидов и сульфатов:
Разложение солей аммония
Некоторые соли аммония, не содержащие анионы кислот-сильных окислителей, обратимо разлагаются при нагревании без изменения степени окисления. Это хлорид, бромид, йодид, дигидрофосфат аммония:
Cоли аммония, образованные кислотами-окислителями, при нагревании также разлагаются. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция. Это дихромат аммония, нитрат и нитрит аммония:
Видеоопыт разложения нитрита аммония можно посмотреть здесь.
Разложение перманганата калия
Разложение хлората и перхлората калия
Хлорат калия при нагревании разлагается до перхлората и хлорида:
4KClO3 → 3KClO4 + KCl
При нагревании в присутствии катализатора (оксид марганца (IV)) образуется хлорид калия и кислород:
2KClO3 → 2KCl + 3O2
Перхлорат калия при нагревании разлагается до хлорида и кислорода:
Прокаливание: процесс, виды, применение
Содержание:
В прокаливание это процесс, при котором твердый образец подвергается воздействию высоких температур в присутствии или в отсутствие кислорода. В аналитической химии это один из последних этапов гравиметрического анализа. Следовательно, образец может быть любой природы, неорганическим или органическим; но особенно это касается минералов, глин или гелеобразных оксидов.
Когда кальцинирование проводится в потоке воздуха, говорят, что оно происходит в насыщенной кислородом атмосфере; например, простое нагревание твердого тела с помощью продуктов сгорания на открытых пространствах или в печах, к которым невозможно применить вакуум.
Если кислород заменяется азотом или благородным газом, то считается, что прокаливание происходит в инертной атмосфере. Разница между атмосферами, которые взаимодействуют с нагретым твердым телом, зависит от его чувствительности к окислению; то есть реагировать с кислородом для превращения в другое, более окисленное соединение.
Процесс
Связь между термообработкой известняка и термином кальцинирование настолько близка, что на самом деле нередко предполагать, что этот процесс применим только к соединениям кальция; Однако это не так.
Все твердые вещества, неорганические или органические, можно прокаливать, если они не плавятся. Следовательно, процесс нагрева должен происходить ниже точки плавления образца; Если только это не смесь, в которой один из ее компонентов плавится, а другие остаются твердыми.
Процесс прокаливания варьируется в зависимости от образца, масштабов, цели и качества твердого вещества после его термообработки. Глобально их можно разделить на два типа: аналитические и промышленные.
Аналитический
Когда процесс обжига является аналитическим, он обычно является одним из последних обязательных этапов гравиметрического анализа.
Например, после серии химических реакций получился осадок, который при образовании не выглядел как чистое твердое вещество; очевидно, если предположить, что состав известен заранее.
Независимо от методов очистки, в осадке все еще есть вода, которую необходимо удалить. Если эти молекулы воды находятся на поверхности, для их удаления не потребуется высоких температур; но если они «застряли» внутри кристаллов, то температура в печи может превысить 700-1000ºC.
Это обеспечивает высыхание осадка и удаление водяных паров; следовательно, его состав становится определенным.
Кроме того, если осадок подвергается термическому разложению, температура, при которой он должен быть прокален, должна быть достаточно высокой, чтобы гарантировать завершение реакции; в противном случае у вас будет твердое тело неопределенного состава.
Следующие уравнения суммируют два предыдущих пункта:
Промышленное
В промышленном процессе обжига качество обжига так же важно, как и при гравиметрическом анализе; но разница в сборке, способе и количестве произведенного.
В аналитическом исследовании стремятся изучить выход реакции или свойства прокаленного; в то время как в промышленном секторе более важно, сколько и как долго производится.
Лучшим представлением промышленного процесса обжига является термическая обработка известняка так, чтобы он подвергался следующей реакции:
Размер кристаллов CaCO можно приготовить и контролировать3 в результате массивных масс того же соединения. Таким образом, не только образуется СаО, но также получаются микрокристаллы СаСО.3, необходимые для фильтров и других тонких химических процессов.
Все карбонаты металлов разлагаются одинаково, но при разных температурах; то есть их промышленные процессы обжига могут быть самыми разными.
Виды прокалки
Само по себе классифицировать кальцинирование невозможно, если мы не будем основываться на процессе и изменениях, которым твердое вещество претерпевает при повышении температуры. С этой последней точки зрения можно сказать, что существует два типа обжига: химический и физический.
Химия
Физический
Примером является полное обезвоживание осадка без проведения реакции. Также размер кристаллов может меняться в зависимости от температуры; при более высоких температурах кристаллы имеют тенденцию быть больше, и в результате структура может «вздуваться» или треснуть.
Приложения
Наконец, будет перечислен ряд общих и конкретных применений обжига:
-Разложение карбонатов металлов на их соответствующие оксиды. То же самое и с оксалатами.
-Обезвоживание минералов, гелеобразных оксидов или любого другого образца для гравиметрического анализа.
— подвергает твердое тело фазовому переходу, который может быть метастабильным при комнатной температуре; то есть, даже если ваши новые кристаллы были охлаждены, им потребуется время, чтобы вернуться к тому состоянию, в котором они были до прокаливания.
-Активирует оксид алюминия или углерод, увеличивая размер пор и хорошо впитывая твердые частицы.
-Изменяет структурные, колебательные или магнитные свойства минеральных наночастиц, таких как Mn0.5Zn0.5Вера2ИЛИ4; то есть они подвергаются физическому прокаливанию, когда тепло влияет на размер или форму кристаллов.
-Такой же предыдущий эффект можно наблюдать в более простых твердых телах, таких как наночастицы SnO.2, которые увеличиваются в размере, когда они вынуждены агломерироваться под действием высоких температур; или в неорганических пигментах или органических красителях, где температура и зерна влияют на их цвет.
-И десульфуризует пробы кокса из сырой нефти, а также любые другие летучие соединения.
Что значит прокалить в химии
Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения осаждаемой формы в гравиметрическую и указывает на полноту удаления летучих примесей – растворителя, адсорбированных солей аммония и т.д. Осадки, полученные в результате реакции с органическими осадителями, как правило, высушивают, а осадки неорганических соединений прокаливают.
В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид:
Еще более сложные превращения происходят при прокаливании оксалата кальция:
Отсюда вытекает основное требование к гравиметрической форме: необходимость точного соответствия ее состава определенной химической формуле, т.к. только тогда можно рассчитать по массе осадка содержание анализируемого компонента в пробе. Гравиметрическая форма должна оставаться устойчивой в достаточно широком интервале температур и на воздухе при обычной температуре, т.е. не должна быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами атмосферы.
Желательно, чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молярная масса, и содержание в ней определяемого элемента было возможно меньшим. Чем меньше содержание анализируемого компонента в гравиметрической форме, тем меньше сказываются погрешности взвешивания Это обусловлено меньшей величиной гравиметрического фактора F (см. раздел 5.7) на результатах анализа.