Что нельзя выявить при исследовании микрошлифа стального слитка
Макроанализ при помощи макрошлифов.
Более часто макроанализ проводится не на изломах, а на макрошлифах. При этом исследуются химическая и структурная неоднородность металла, волокнистое строение деформированного металла, дендритное строение литого металла, качество сварного соединения, а также выявляются дефекты, нарушающие сплошность строения металла.
Рассмотрим различные методы макроанализа, применяемые при исследовании макрошлифов.
Необходимость определения общей химической неоднородности (ликвации) вызвана тем, что химический состав стали дает представление лишь о среднем количественном соотношении элементов, входящих в металл, но не вскрывает характер их распределения по сечению детали.
Распределение в стали углерода, фосфора и серы зависит как от количества этих элементов, так и от процессов кристаллизации и обработки давлением. Оно оказывает существенное влияние на строение металла, а следовательно, и на его свойства.
Сера вызывает красноломкость стали, т.е. охрупчивание при высоких температурах, а фосфор – хладноломкость, т.е. охрупчиваемость при низких температурах.
Для определения общей ликвации углерода, фосфора и серы одновременно применяют травление исследуемой поверхности в 10 – 15%-ном водном растворе двойной медно-аммиачной соли соляной кислоты (CuNH4Cl2).
При травлении стального макрошлифа железо переходит с поверхности в раствор, а на его место осаждается медь, которая предохраняет поверхность металла от дальнейшего воздействия хлористых солей реактива. В результате места, обогащенные углеродом, фосфором и серой, окажутся менее защищенными медью и будут сильно протравлены. После снятия слоя меди они будут выглядеть темнее участков с меньшим содержанием этих элементов.
Сера является наиболее вредной примесью в стали, её количество строго ограничивается ГОСТами.
Для выявления характера распределения серы по сечению детали применяют метод снятия отпечатка по Бауману.
В стали сера присутствует в виде сульфидов FeS и MnS, распределение которых по сечению макрошлифа можно установить по отпечатку, получающемуся на бромосеребряной фотобумаге, если её наложить на поверхность макрошлифа, предварительно смочив 10%-ным водным раствором серной кислоты. Тогда между сульфидами, серной кислотой и бромистым серебром, которое входит в состав фотоэмульсии, произойдут следующие химические реакции:
При этом в местах с повышенным содержанием серы будет выделяться больше H2S, следовательно, и больше Ag2S. Наличие на фотобумаге тёмных включений Ag2S укажет форму и характер распределения сульфидов (серы) по сечению макрошлифа. При равномерной окраске можно говорить о равномерном распределении серы.
В случае повышенного содержания в стали фосфора и его ликвации возможно выпадение фосфида серебра, также темного цвета.
Ликвация химических элементов тесно связана как с волокнистым строением деформированных металлов, так и с дендритным строением литых сплавов.
Для выявления волокнистого строения металла применяют метод глубокого травления, которое обычно проводится в 50%-ных водных растворах концентрированных кислот – соляной для углеродистых сталей и азотной для легированных сталей – при температуре 60-70ºС в течение
15-40мин. Применяют и многие другие реактивы в зависимости от природы металла.
Рис. 4. Образование волокнистого строения в результате вытяжки
Волокнистое строение металла обусловливает резко выраженную анизотропию его свойств (различие их показателей вдоль и поперек волокна).
Пластичность, ударная вязкость и прочность образцов, вырезанных вдоль волокон, выше. Поэтому ответственные детали, особенно работающие при высоких динамических нагрузках (коленчатые валы, шестерни, шатуны, молотовые штампы, клапаны, крюки), изготовляют так, чтобы волокна в них не перерезались, а соответствовали конфигурации изделия. При обработке резанием детали из деформированной стали её волокна перерезаются, что резко снижает прочность детали.
Рис. 5. Правильное (а) и неправильное (б) направление «волокна» в поковках
Дендритное строение сварного шва, трещины, непровары, поры более четко выявляются после травления исследуемых поверхностей сварного шва в 10-25%-ном водном растворе азотной кислоты.
Рис. 6. Некоторые дефекты сварного шва:
Непроварами называют отсутствие соединения между основным и наплавленным металлом. Причиной непровара может быть загрязнение поверхности свариваемых деталей или недостаточная температура разогрева основного металла.
Прожог образуется при нарушении сварки сопровождается окислением основного и наплавленного металла. Как правило, по границам зёрен. При этом прочность сварного шва понижается.
Пористость характеризуется наличием газовых пузырей в сварном шве.
Трещинами называются большими внутренними растягивающими напряжениями, которые возникают при охлаждении наплавленного металла.
Строение слитка.
Форма зёрен, образующихся при кристаллизации, зависит от условий их роста, главным образом от скорости и направления отвода теплоты и температуры жидкого металла, а также от примесей.
Рост зерна происходит по дендритной (древовидной) схеме (рис. 7). Установлено, что наибольшая скорость роста кристаллов наблюдается по таким плоскостям и направлениям решётки, которые имеют наибольшую плотность упаковки атомов. В результате вырастают длинные ветви, которые называются осями первого порядка 1 (рис.7). Затем на этих осях появляются и начинают расти ветви второго порядка 2 (рис.7) и т. д. Одновременно идет кристаллизация в участках между осями дендритов.
Рис.7. Схема дендритного роста кристалла
Дендриты растут до тех пор, пока не соприкоснутся друг с другом. После этого окончательно заполняются межосные пространства и дендриты превращаются в полновесные кристаллы с неправильной внешней огранкой. Такие кристаллы называются зернами или кристаллитами. На границах между зёрнами в участках между осями дендритов накапливаются примеси, появляются поры из-за усадки и трудностей подхода жидкого металла к фронту кристаллизации.
Условия отвода теплоты при кристаллизации значительно влияют на форму зёрен. Это видно на примере кристаллизации стального слитка (рис. 8).
Рис. 8. Схема строения стального слитка:
1-наружная зона мелкозернистого строения; 2-зона столбчатых зёрен; 3-зона равновесных (крупных) зёрен
Кристаллизация стального слитка идет в три стадии. Сначала на поверхности слитка образуется зона 1 (рис. 8) мелких кристаллов – это результат влияния холодной металлической формы, которая обеспечивает в первые моменты затвердевания слитка большую скорость охлаждения металла. Затем растут большие кристаллы зона 2 (рис. 8), вытянутые по направлению отвода теплоты. Их называют столбчатыми кристаллами. Наконец, в середине слитка, где наблюдается наименьшая степень переохлаждения, образуются равновесные кристаллы больших размеров зона 3 (рис. 8).
Жидкий металл имеет большой объем, чем закристаллизовавшийся, поэтому залитый в форму металл в процессе кристаллизации сокращается в объёме, что приводит к образованию пустот, называемых усадочными раковинами. Усадочная раковина находится в верхней части слитка, т. к. она затвердевает в последнюю очередь. Под усадочной раковиной металл получается рыхлым. Часть слитка усадочной раковиной и рыхлым металлом отрезают.
Если изделия литые, т.е. получены методом литья, то на их поверхности наиболее часто встречаются следующие дефекты:
1. пригар, представляющий собой трудноотделимую корку, состоящую из смеси металла, формовочного песка и шлака;
2. усадочные пустоты (раковины, рыхлости, пористость), образующиеся в результате усадки металла (уменьшение объема) при его затвердевании;
3. газовые раковины (пузыри), возникающие в кристаллизующемся металле чаще всего из-за его большой газонасыщенности;
4. ужимины, создающиеся вследствие частичного отслоения внутренних поверхностных слоев песчаной формы, что приводит к образованию в твердом металле полостей, заполненных формовочным материалом;
5. трещины, появляющиеся как результат высоких напряжений в отливках из-за сопротивления формы их усадке, а также неодинаковых скоростей охлаждения различных частей литой заготовки;
6. неметаллические включения, которые по происхождению разделяются на эндогенные и экзогенные. Эндогенные образуются в результате взаимодействия компонентов сплава, например железа, с растворенными в нём кислородом, серой, азотом; экзогенные – шлаковые включения и засоры от разрушающихся стенок формы.
В пластически деформированных изделиях остаётся часть дефектов литого металла. Оставшиеся дефекты при пластическом деформировании металла видоизменяются. Усадочные пустоты превращаются в расслоения.
Исследование микрошлифов
Изучение микроструктуры начинается с анализа нетравленных микрошлифов для выявления неметаллических включений, пор, раковин,трещин и др. дефектов. Неметаллические включения обладают меньшей отражательной способностью по сравнению с металлической основой и поэтому выглядят темными на светлом фоне (рис. 2.3).
Характер расположения и количество неметаллических включений оценивается в соответствии с ГОСТ 1778-70 по пятибалльной шкале. На нетравленных шлифах сталей, полученных прокаткой, в результате горячей обработки давлением хрупкие оксиды разрушаются и приобретают вид изолированных осколочных включений, располагающихся цепочками (рис. 2.3, а). Пластичные сульфиды при прокатке вытягиваются в направлении деформационного течения металла, принимая продолговатую щелевидную форму (рис. 2.3, б). Такие включения наиболее опасны, так как создают высокую концентрацию напряжений, приводящую к снижению механических характеристик, особенно пластичности и вязкости.
На микрошлифах после травления можно наблюдать один вид зерен, характеризующих однородную структуру (рис.2.4, а), либо несколько, например два вида зерен (рис.2.4,б), т.е. неоднородную структуру.
Рис. 2.3. Неметаллические включения (х135, нетравлено):
а) – хрупкие, б) – пластичные
Рис. 2.4. Микроструктуры сплавов (х135, травлено):
а ) – из одного вида зёрен, б) – из двух видов зёрен
Размер зерна сплавов, который оказывает значительное влияние на их механические и технологические характеристики, оценивается по ГОСТ 5639-82 сравнением с эталонной шкалой схематических структур. Крупнозернистая структура (зерно № 1 и 2) имеет пониженные механические свойства, с уменьшением размера зерна от № 3 до 5 повышается твердость и прочность, но снижается пластичность. Дальнейшее измельчение зёрен (до №8) приводит к повышению как прочности, так и пластичности.
План составления отчета
1. Указать цели микроанализа и кратко описать методику его проведения.
2. Описать технологию приготовления микрошлифа.
3. Зарисовать и описать схемы отражения света от различных поверхно- стей микрошлифов.
4. Изучить принцип работы металлографического микроскопа МИМ-7 и зарисовать его оптическую схему.
5. Зарисовать и описать схемы микроструктур до и после травления шлифов.
6. Сделать выводы о влиянии неметаллических включений и величины зерна на свойства металлов и сплавов.
Приготовление макрошлифа
Краткие теоретические сведения для лабораторной работы №1
ЧАСТЬ 1. МАКРОАНАЛИЗ
Макроанализ применяют для выявления в металле дендритного строения, усадочной рыхлости, газовых пузырей, трещин, пустот, плен, шлаковых включений, расположения волокон в поковках и штамповках, ликвации серы и фосфора, структурной неоднородности, качества сварного соединения. При макроанализе проводится исследование макроструктуры. Макроструктура может быть исследована непосредственно на поверхности заготовки или детали; в изломе или, что делается чаще, на вырезанном образце (темплете) после его шлифования и травления специальным реактивом. Образец (темплет) металла, поверхность которого подготовлена для макроанализа, называется макрошлифом.
Приготовление макрошлифа
Место и способ вырезки образца.
Образец для макроанализа вырезают в определенном месте и в определенной плоскости в зависимости от того, что подвергают исследованию – отливку, поковку, штамповку, прокат, сварную или термически обработанную деталь и что требуется выявить и изучить – первичную кристаллизацию, дефекты, нарушающие сплошность металла, неоднородность структуры. В связи с этим образцы вырезают из одного или нескольких мест слитка, заготовки или детали как в продольном, так и в поперечном направлении.
Получение плоской поверхности образца.
Поверхность образца для макроанализа обрабатывают на фрезерном или строгальном станке (если материал с невысокой твердостью) или на плоскошлифовальном станке (если материал твердый). Для получения более гладкой поверхности образец шлифуют вручную. При шлифовании по поверхности образца водят шлифовальной шкуркой, обернутой вокруг деревянного бруска. Шлифование начинают шкуркой с наиболее грубым абразивным зерном, затем постепенно переходят на шлифование шкуркой с более мелким зерном. При переходе с одного номера шкурки на другой направление шлифования меняют на 90 градусов. После шлифования образцы протирают ватой и подвергают травлению.
Исследование дефектов, нарушающих сплошность металла
Для выявления в стали дефектов, нарушающих сплошность металла (трещин, пор, раковин), проводится глубокое травление отшлифованного образца водным раствором соляной кислоты (50 см3 НСl, 50 см3 воды).
Работа выполняется следующим образом:
1. Отшлифованную поверхность образца протирают ватой, смоченной спиртом.
2. В водяную баню, установленную в вытяжном шкафу (так как при травлении выделяются ядовитые газы), помещают фарфоровую ванну, вливают в неё реактив и нагревают до температуры 60–70 °С.
3. Образец при помощи щипцов погружают в горячий реактив и выдерживают в нем 10–45 мин.
4. После выдержки образец при помощи щипцов вынимают из реактива.
5. Образец промывают водой, затем 10–15 %-м водным раствором азотной кислоты и просушивают.
При глубоком травлении раствором кислоты высокой концентрации происходит растравливание дефектов, нарушающих сплошность металла – они становятся видимыми невооруженным глазом (рис. 1.1).
Рис. 1.1. Дефекты, нарушающие сплошность металла: а – поры; б – трещины
Выявление строения литой стали
Строение литой стали (дендритной структуры) выявляют травлением отшлифованного образца в 15 %-м водном растворе персульфата аммония.
Для выявления дендритной структуры необходимо:
1) отшлифованную поверхность образца протереть ватой, смоченной спиртом;
2) в водяную баню поместить фарфоровую ванну, налить в неё реактив и нагреть до 80–90 °С;
Рис. 1.2. Макроструктура литой стали
3) образец при помощи щипцов погрузить в горячий реактив и выдержать в нем 5–10 мин;
4) после выдержки в реактиве образец при помощи щипцов вынуть из реактива;
5) образец промыть водой и просушить.
На рис. 1.2 дана макроструктура литой стали.
Внутренние дефекты, которые могут привести к разрушению изделия, выявляются при изучении изломов. Изломом называется поверхность, образующаяся вследствие разрушения металлов. Изломы металлов могут существенно отличаться по цвету. Так, стали и белые чугуны, в которых весь углерод связан в цементите, имеют излом светло-серого цвета. У графитизированных сталей и чугунов, в которых углерод находится преимущественно в виде графита, излом черного цвета. На поверхности изломов можно видеть дефекты, которые способствовали разрушению. В зависимости от состава, строения металла, наличия дефектов, условий обработки и эксплуатации изделий изломы могут иметь вязкий, хрупкий или усталостный характер.
Вязкий (волокнистый) излом (рис. 1.3, а) имеет бугристо-сглаженный рельеф и свидетельствует о значительной пластической деформации, предшествующей разрушению. По виду вязкого излома нельзя судить о форме и размерах зерен металла.
а  | б  |
Рис. 1.3. Изломы стали: а – вязкий; б – хрупкий, х400
Хрупкий (кристаллический) излом (рис. 1.3, б) характеризуется наличием на поверхности плоских блестящих участков (фасеток). Так как разрушение протекает без заметной пластической деформации и форма зерна неискажается, то на хрупком изломе видны исходная форма и размер зерен металла. При этом разрушение может происходить через зерна (транскристаллический излом) либо по границам зерен (интеркристаллический, или межкристаллический, излом). Разрушение по границам зерен имеет место при наличии на границах неметаллических включений (фосфиды, сульфиды, оксиды) или других выделений, ослабляющих прочность границ зерна. Хрупкое разрушение наиболее опасно, так как происходит чаще всего при напряжениях ниже предела текучести материала. Его возникновению способствуют наличие поверхностных дефектов, конструкционные просчеты (резкое изменение сечения, толстостенность деталей), низкая температура и ударные нагрузки при работе, крупнозернистость металла, выделение по границам зерен хрупких фаз, межзеренная коррозия. Разновидностями хрупкого излома являются нафталинистый, камневидный, фарфоровидный и др.
Нафталинистый излом – транскристаллический с крупным зерном и избирательным блеском, подобным блеску кристаллов нафталина. Он свидетельствует о повышенной хрупкости стали и наблюдается в легированных, преимущественно быстрорежущих сталях. Причиной возникновения такого излома является перегрев стали, вызывающий укрупнение зерен и образование определенной ориентации структурных составляющих (текстура). Внешне в изломе текстура проявляется как одно крупное зерно. Нафталинистый излом устраняется путем многократных повторных фазовых перекристаллизаций металла.
Хрупкий излом называют камневидным, если металл имеет крупнозернистое строение, а разрушение носит преимущественно межкристаллический характер. Причина образования такого излома – перераспределение примесей при перегреве металла с выделение их в приграничных участках зерен. Камневидный излом можно устранить путем гомогенизирующего отжига. Обычно изломы бывают смешанными. При смешанном изломе на его поверхности наблюдаются участки вязкого и хрупкого разрушения.
Фарфоровидный излом характерен для правильно закаленной стали, вид излома матовый, мелкозернистый.
Рис. 1.4. Усталостный излом штока компрессора
Усталостный излом (рис. 1.4) образуется в результате длительного воздействия на металл циклических напряжений и деформаций. Излом состоит из трех зон: зарождения трещины, собственно усталостного распространения трещины и долома. Механизм усталостного разрушения следующий: усталостная трещина возникает в местах, где имеются концентраторы напряжений или дефекты. Первая зона плоская и гладкая. Увеличиваясь при работе детали, трещина образует зону собственного усталостного распространения с характерными концентрическими бороздками или дугами и мелкозернистым, фарфоровидным изломом. Зачастую она имеет отдельные участки гладкой притертой поверхности. Долом происходит внезапно, когда ослабленное трещиной сечение детали не способно выдержать прикладываемой механической нагрузки. Долом бывает вязким или хрупким.
Контрольные вопросы
1. Как выявить дендритную структуру в литых образцах?
2. Какие бывают изломы?
3. Назвать характерные признаки хрупкого и вязкого изломов.
4. Каков механизм усталостного разрушения?
5. Какова цель макроанализа?
6. Что позволяет установить макроанализ?
7. Что позволяет определить макроанализ?
8. Какие элементы структуры позволяет определить макроанализ?
9. Какие особенности строение металла определяют методом макроанализа?
Исследование макрошлифов
Макрошлифом называют поверхность образца (темплета), подготовленную для исследования макроструктуры. Существует несколько способов макроанализа, проводимых на макрошлифах, различающихся по задачам, поставленным при исследовании конкретных заготовок (деталей).
Темплет вырезают в определенном месте и в определенной плоскости (часто из характерных или заведомо дефектных участков отливки) в зависимости от того, что подвергают исследованию – отливку, прокат, сварной шов или термически обработанную деталь – что требуется выявить и изучить – строение литого металла, сварного соединения, дефекты, нарушающие сплошность металла (трещины, поры, раковины), неоднородность строения после обработки давлением и др.
данный метод не может служить средством текущего контроля отливок, а используется только в особых случаях, главным образом, в период отработки технологии изготовления новой отливки, при получении ее другим способом литья или систематическом появлении дефектов усадочного происхождения, а также при анализе аварийных разрушений отливки.
Поверхность темплета шлифуют и подвергают травлению кислотами или другими реактивами. Реактивы для травления выбираются в зависимости от состава сплава и цели исследования (применяемые реактивы для макротравления приведены в справочниках). Реактивы и режимы травления макрошлифов приведены в Приложении А.
Для определения дефектов, нарушающих сплошность стали, применяют реактивы глубокого травления и реактивы поверхностного травления. Возможность их определения основана на том, что соответствующие реактивы более сильно воздействуют на участки с более развитой и активной поверхностью, т.е. именно на те, где имеются дефекты несплошности. Поэтому после травления поверхность макрошлифа в указанных участках протравливается более сильно и глубоко, и они четко выделяются на фоне более выступающих и светлых (т.е. менее сильно протравленных) участков без подобных дефектов. Реактивы глубокого травления используют главным образом для макроанализа слитков (отливок) и проката (поковок).
Реактивы поверхностного травления хорошо выявляют сравнительно крупную пористость и другие дефекты несплошности, выходящие на поверхность, но они из-за меньшей агрессивности не могут заменить реактивы глубокого травления, применяемые для определения флокенов, а также трещин, рыхлости и пор, не выходящих непосредственно на поверхность металла.
При исследовании макрошлифа можно определить (рис. 2, 3):
1. Нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, газовые пузыри и раковины, трещины, пустоты, непровары.
2. Строение сплавов. Макроанализ выявляет величину, форму и расположение зерен и, в частности, дендритное строение литого металла.
3. Химическую неоднородность в распределении некоторых элементов по сечению (объему) заготовки, вызванную процессом кристаллизации из жидкости (ликвацию в сплавах серы, фосфора, углерода).
4. Неоднородность строения сплава, вызванную его последующей обработкой давлением.
5. Неоднородность сплава, созданную термической или химико-термической обработкой, например, зону цементации в стали, глубину закаленного слоя и др.
На макрошлифе хорошо видны дефекты типа несплошностей (раковины, пористость, трещины). С помощью нетравленых макрошлифов можно проконтролировать также распределение различных неметаллических включений, окисных, плен, частичек шлака, засоров, связанных с размытием поверхности литейной формы. Эти мелкие дефекты обычно оценивают в условных баллах путем визуального сравнения с эталонными структурами (набор фотографий). В ТУ оговаривается, какой балл и в каких типах отливок является предельно допустимым. Иногда устанавливают только один эталон с предельно допустимым содержанием дефектов, который и используется для отбраковки отливок.
 а |   б | |
  в |  г | |
 |  |  |
| д | е | |
| Рис. 2. Объекты макроструктуры: а – деталь, полученная литьем; б – деталь, полученная давлением; в – сварной шов; г – качество поверхности (вспучивание окалины); д – макрошлиф (внутренние разрывы, ´0,6); е – макрошлифы слитков с внецентренной ликвацией и подкорковыми пузырями. |
 а |  б |
 в |
Рис. 3. Строение слитка спокойной стали:
а – продольное сечение; б – поперечное сечение; в – дендрит Д.К. Чернова
1 – зона крупных равноосных кристаллов;
2 – зона столбчатых кристаллов (дендритов);
3 – корковая зона мелких кристаллов;
4 – усадочная раковина;
5 – усадочная рыхлость.
При анализе макрошлифа можно определить метод изготовления детали: если наблюдается зеренное строение – деталь получена литьем, если фиксируются волокна (фигуры течения металла) – деталь получена путем пластической деформации.
Размер и форму макрозерна оценивают как в линейных единицах, так и в условных баллах. Особое внимание обращают на различие размеров зерен, наличие зон резкого перехода от крупнозернистой к мелкозернистой или от столбчатой к равноосной структуре. По форме и ориентировке зерен определяют направление движения фронта кристаллизации при затвердевании отливки (рис. 3). Контроль ориентировки макрозерен приобретает особо важное значение для отливок, полученных методами направленной кристаллизации (лопатки газовых турбин, постоянные магниты и т.п.). Нарушение однородности ориентировки макрозерен в этом случае приводит к резкому ухудшению комплекса эксплуатационных свойств.